[发明专利]高质量、高收率的碳纳米管阵列制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于纳米技术领域，特别是涉及以环己烷为碳源，制备高质量、高收率的碳纳米管阵列的方法及装置。

背景技术

碳纳米管阵列(carbon nanotube arrays—CNTAs或aligned carbon nanotubes—ACNTs，本发明专利取前者的缩写形式)是碳纳米管(carbon nanotubes—CNTs)的一种重要存在形式。在CNTAs中，CNTs是以排列有序、高度平行、高密度的形式存在的。CNTAs不仅保留了CNTs的优异的力学、电学、热学等性能，而且还具有了CNTs的高度取向性、高密度和准直性的结构特点，所以在场发射显示器件、纳米复合材料、特殊用途的膜材料、纳米电容器及超级电容器、纳米电子器件、纳米膜传感器、特殊涂料、太阳能利用、储氢材料等领域具有很好的应用前景。

自Li等(Li W Z，Xie S S，Qian L X，et al..Large-Scale Synthesis of Aligned CarbonNanotubes.Science，1996，274(5293)：1701-1703)首次报道了利用孔道限制CNTs取向生长的方法制备CNTAs以来，有关CNTAs制备的研究发展很快，文献中已经报道过多种CNTAs制备方法，如模板法、化学气相沉积(CVD)法、等离子体增强CVD(PECVD)法、电子回旋共振CVD(ECR-CVD)法、催化热裂解法、催化剂薄膜法等；上列方法均可归结为化学法。

采用物理方法，以催化裂解法或电弧放电法制备的CNTs为原料，也可制备CNTAs；如在外加磁场作用下，利用CNTs的磁各向异性制备CNTAs；配制CNTs的悬浮液，利用CNTs的自组装性能制备CNTAs；采用切割CNTs-聚合物复合材料的方法制备CNTAs等。

对国内外专利文献的检索结果表明，有关CNTAs制备的美国发明专利有数百项，世界发明专利有几十项，中国发明专利有二十多项。但不论国内外已发表的论文，还是发明专利中，均未明确给出CNTAs的收率。

文献报道的各种制备CNTAs方法中，相当一部分方法可以制得高质量(纯度高、取向性好、准直程度高)的CNTAs，但由于收率很低，制备成本很高，使得CNTAs的应用研究与开发受到了很大的限制。

以苯为碳源，采用气雾剂-CVD法虽然可以制得CNTAs，但质量不是很好(Mayne M，Grobert N，Terrones M，et al..Chem.Phys.Lett.，2001，338(2-3)：101-107)；经过对该方法的改进，CNTAs产物的质量显著提高，但收率仍然很低(Scharff P，Cui S.Frontiers ofMultifunctional Integrated Nanosystems.Edited By Buzaneva E and Scharff P，KluwerAcademic Publ ishers，NATO Sci.Ser.II.Math.，Phys.& Chem.，Vol.152，2004，pp.153-166)；而且苯对环境污染严重，不适宜于工业化生产。

采用一步热解装置，以环己烷为碳源，虽然可以制得CNTAs，但收率仍然很低，且质量较差(Mahanandia P，Nanda K K.Nanotechnology，2008，19(15)：155602(7pp))。

发明内容

本发明提供一种以环己烷为碳源，在高温、常压、氩气氛条件下，采用公知的气雾剂-CVD方法，制备高质量、高收率的CNTAs。本发明对于促进CNTAs的应用研究与开发具有重要的实际意义。

本发明的高质量、高收率的碳纳米管阵列制备方法，采用气雾剂-CVD方法，其特征是以环己烷为碳源。

本发明的高质量、高收率的碳纳米管阵列制备方法，其特征是所述的方法步骤如下：

(1)首先分别对催化剂母体二茂铁与环己烷碳源进行纯化；

(2)配制含有质量百分比2-6％浓度的催化剂母体的反应溶液，然后转移入喷雾瓶中；

(3)密封反应系统，借助真空泵，用氩气抽洗、置换其内的空气；

(4)加热石英反应管至700—900摄氏度，调节流量计至氩气流量为3—9立升每分钟，使反应溶液直接喷射入石英反应管，持续喷射4—15分钟，即可得到碳纳米管阵列粗产物。

所述的高质量碳纳米管阵列在放置于石英反应管内的石英片以及单晶硅片上也能生成。

所述的液体环己烷使用前需经过精馏或5A分子筛浸泡脱水处理。