[发明专利]一种锰矿粉的微波加热固态还原气化脱磷方法

权利要求书

1、一种锰矿粉的微波加热固态还原气化脱磷方法，其特征在于：使用的化学物质原料为：锰矿粉、还原剂煤粉、脱磷造渣剂石灰粉、还原脱磷保护气体氮气，其组合用量是：以千克、厘米³为计量单位

锰矿粉：MnO₂ 620kg±20kg

煤粉：C 180kg±20kg

石灰粉：CaO 200kg±20kg

氮气：N₂ 100000cm³±100cm³

还原、脱磷方法如下：

(1)精选化学物质原料，进行纯度、含量控制

锰矿粉：锰含量：25-40％

        磷含量：0.2-1％

煤粉：碳含量65-80％

      水含量3-5％

石灰粉：钙含量≥65％

氮气：纯度99.99％

(2)粉碎、细磨、过筛

对精选的化学物质原料，要分别用干式球磨机进行球磨、过筛，各原料成细粉状，反复球磨、反复过筛；

干式球磨机：转数400r/min球磨钢球Φ30mm、Φ20mm

筛网目数：200目

细粉粒径：≤0.074mm

(3)原料配制、混合、搅拌

过筛后的原料细粉，按组合配比用量在不锈钢容器中进行配制、混合，用搅拌机进行搅拌，时间20min±2min；

锰矿粉：620kg±20kg

煤  粉：180kg±20kg

石灰粉：200kg±20kg

(4)微波加热、固态还原、气化脱磷

①在竖式微波加热坩埚还原脱磷炉中进行，还原脱磷炉由炉体、炉盖、炉座、炉腔、还原坩埚、热电偶测温计、微波发生器、电控箱、液晶显示屏、氮气瓶组成；

②清理还原炉

打开还原炉，用吸尘器抽吸炉腔内粉尘及有害残留物质，抽吸时间6min±1min，使还原炉腔内洁净；

③清理、清洁还原脱磷坩埚

用金属铲、刷清除坩埚内残留物及有害物质，使坩埚内洁净；

用吸尘器抽吸坩埚内灰尘及有害物质，抽吸时间6min±1min；

④预热还原脱磷坩埚

将还原脱磷坩埚置于烘干箱中预热，预热温度400℃±10℃，时间400min±10min；

⑤预热混合原料

将混合原料置于不锈钢容器中，在烘干箱中预热，预热温度400℃±10℃，时间40min±3min；

⑥自然松散布料

将混合、搅拌均匀的锰矿粉+煤粉+石灰粉的混合细粉，自然松散置于还原脱磷坩埚内，布料要均匀、松散；

⑦将还原脱磷坩埚置于微波还原炉腔内的中间坩埚座上，关闭密封盖，氮气瓶向炉腔内输入氮气，氮气输入速度10cm³/min，使炉腔及坩埚内处于氮气气氛中；

⑧开启电控箱、微波发生器、微波控制器、热电偶测温计，液晶显示屏显示微波加热还原信息及温度信息；

微波加热升温速度：20-50℃/min，由低温至高温逐渐加快

微波加热还原温度：1390℃±10℃

微波加热功率：100KW

恒温保温静置时间：20min±2min

锰矿粉+煤粉+石灰粉在还原坩埚中，吸收微波产生的热量，进行碳热自还原，生成固态海绵锰铁；

在密闭还原炉腔内，在还原坩埚内，产生固态碳还原、石灰粉造渣、氮气气氛脱磷反应，反应式如下：

CaF₂+17CO↑+(3/2)P₄↑

式中：

MnO₂-2SiO₂：硅酸锰

Ca₅[PO₄]₃F：含氟磷酸钙

Mn：锰

P：磷

CO：一氧化碳

CaO·SiO₂：硅酸钙

CaF₂：萤石

⑨处理含磷炉气

将由气孔排出的含有磷蒸气的CO炉气，通入密闭的水循环冷却箱，磷蒸气遇冷成固态磷，并沉积到冷却箱底部，定时收集固态磷及CO气体；

⑩氮气气氛冷却

关断电控箱电源，停止微波加热，还原、脱磷产物在氮气保护下冷却，冷却至常温20℃±3℃，冷却时间为120min，氮气输入速度10cm³/min，冷却后成海绵锰铁粉产物；

(5)细磨海绵锰铁粉

用球磨机细磨海绵锰铁粉，成细粉状，用250目筛网过筛，细磨、过筛反复进行，使粉粒均匀、细化，粉粒直径≤0.057mm；

(6)干式磁选提纯

对还原、脱磷处理的海绵锰铁粉，用干式磁选机进行提纯，清除海绵锰铁粉内脱出的磷渣及其他杂质；

①将细磨、过筛得到的海绵锰铁粉置于干式磁选机内，在高强度磁场下磁选提纯，磁选机内的磁场强度为1-2万高斯；

②磁选提纯后，清除渣及有害物质，得脱磷后产物：海绵锰铁粉；

(7)检测、化验、分析

对脱磷、提纯后的海绵锰铁粉进行检测、化验、分析其成分、含磷量、光泽、形貌；

锰含量：60-70％

铁含量：20-30％

磷含量：≤0.15％

(8)储存

对脱磷、提纯后的海绵锰铁粉要用不锈钢容器储存于干燥、洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。