[发明专利]碱性品绿的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种印染用碱性品绿的生产方法。

背景技术

在现有技术中，印染行业使用的碱性品绿(又名盐基品绿、孔雀绿、碱性绿4，英文名称：Basic Green 4)生产工艺属五六十年代比较落后的技术，其生产工艺流程长，污染物排放多，产出少，效益低。

发明内容

本发明的目的是克服以上不足，提供一种采用低温恒温技术，中和反应利用煤油萃取技术，能提高产品的收率，缩短工艺流程，提高劳动效率，降低各种能耗的碱性品绿的生产方法。

本发明的目的通过以下措施实现：碱性品绿的生产方法，包括以下步骤(原料量均为质量份数比)：

①缩合反应：

将二甲基苯胺238--247，苯甲醛103--110，盐酸(浓度29％-32％)42--155，尿素10--13依次加入反应釜内搅拌，升温至103-110℃，并保温，然后用水降温至70-80℃，再加盐酸(浓度29％-32％)150-158，加水260-280，搅拌均匀后停止搅拌，为缩合液；

②氧化反应：

将装有以上缩合液的反应釜内再依次加入水1500-3000，冰500-2000，盐酸(浓度29％-32％)150-158，二氧化铅430-700，搅拌1小时，加入元明粉(NaSO₂含量≥99％)150-170搅拌2小时，加入硫酸(浓度≥93％)15-40，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；

③中和反应：

在另一反应釜内加入1350-1650煤油，升温至70℃-97℃，再加入上述氧化液，同时加入30℃的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂浮的杂质，为稠状中和液；

④酸溶反应

在上述中和液中再加入水230-280，升温至65-75℃，再加入草酸175-185，搅拌10-30分钟，沉淀10-30分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料)至结晶；

⑤结晶：

上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度9-18℃，结晶室存放时间8-15天；

⑥烘干：

用离心机甩干结晶物，使含水量≤2％，并包装为半成品，热风循环风箱升温至40-90℃烘干4-6小时；

⑦包装：

本次化学反应可制备碱性品绿合格品690-750，根据生产要求进行，密封包装即为产品。

上述缩合反应是在101-105℃下保温8-10小时。

本发明的效果

1.缩短了工艺流程，提高了劳动效率，同时降低了各种能耗。

2.氧化反应不加工业盐，同时减少了污水量的排放。

3.中和反应利用了煤油萃取技术，使产品的质量大大提高。(产品的不溶物由≤0.5％降至≤0.05％)。

4.结晶过程采用了低温恒温技术，提高了产品的收率。

5.降低了产品的水分，扩大了产品的应用范围。

6.结晶环境的调整使碱性品绿夏天的生产不再受影响，保证了持续生产，更好地满足了市场的需求。

具体实施方式

实施例1：碱性品绿的生产方法，其特征在于包括以下步骤(原料量均为质量份数比)：

①缩合反应：

将二甲基苯胺230kg，苯甲醛110kg，盐酸(浓度29％-32％)44kg，尿素12kg依次加入反应釜内搅拌，升温至103-110℃之间，在101-105℃之间保温8小时。然后用水降温至70℃，再加盐酸(浓度29％-32％)150kg，加水280kg，搅拌均匀后停止搅拌，为缩合液；

②氧化反应：

将装有以上缩合液的反应釜内再依次加入水1500kg，冰2000kg，盐酸(浓度29％-32％)150kg，二氧化铅700kg，搅拌1小时，加入元明粉(NaSO₂含量≥99％)170kg搅拌2小时，加入硫酸(浓度≥93％)15kg，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；

③中和反应：

在另一反应釜内加入1350煤油，升温至70℃，再加入上述氧化液，同时加入30℃的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂浮的杂质，保留稠状中和液；

④酸溶反应

在上述中和液中再加入水230kg，升温至75℃，再加入草酸175kg，搅拌10分钟，沉淀30分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料)至结晶；

⑤结晶：

上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度18℃，结晶室存放时间8天；

⑥烘干：

用离心机甩干结晶物，使含水量≤2％，并包装为半成品，热风循环风箱升温至90℃烘干4小时；