[发明专利]一种外延阴极电化学共沉积技术制备金属、合金、金属氧化物和合金氧化物复合粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电极材料，具体地说，是指采用一种外延阴极方式，在电化学共沉积的条件下，不断搅动电解液，使得溶液中均匀分布的碳粒子与阴极反复动态接触，成为外延阴极，在其碳粒子外表面不断沉积金属或合金，获得了金属或合金包覆C复合粉。还可以进行后续的热处理，获得金属氧化物和合金氧化物包覆C复合粉。

背景技术

以掺杂碳的金属或合金作为电极材料，其制备方法有球磨法、蒸发-凝聚法、喷雾热分解法、等离子体技术、激光技术等。球磨法制备时间长，要获得纳米尺寸级粒子很困难；蒸发-凝聚法理论上可制得高纯度、分散均匀、粒径小、表面清洁的纳米超微粒，但实际生产中，由于制备条件苛刻，难以生产纳米级尺寸合金包覆碳粒子。等离子体技术和激光技术受设备样品室尺寸限制，制备电极材料价格很高，难以在实际生产中使用。

电化学共沉积技术制备金属、合金、金属氧化物和合金氧化物复合粉的方法是采用一种外延阴极方式，在各类金属盐和导电盐为溶质的水溶液中加入纳米-微米级碳粒子为沉积溶液，在电化学共沉积的条件下，不断搅动电解液，使得溶液中均匀分布的碳粒子与阴极反复动态接触，成为外延的碳粒子阴极，在其外表面不断沉积金属或合金，可获得金属或合金包覆C复合纳米粉；在后续进行热处理，可获得金属氧化物和合金氧化物包覆C的复合粉。该方法的优点在于通过控制溶液组分、络合剂的种类、添加剂的种类和电流、电位大小等参数获得不同尺寸膜厚的金属或合金或金属氧化物和合金氧化物包覆碳复合粉，该粉粒子尺寸均匀，其制备工艺稳定，操作简便，产品性价比高。

发明内容

本发明的目的是提出了一种外延阴极方式，在各类金属盐和导电盐和添加剂为溶质的水溶液中加入纳米和微米碳粒子为沉积溶液，在电化学共沉积的条件下，不断搅动电解液，使得溶液中均匀分布的碳粒子与阴极反复动态接触，成为外延的碳粒子阴极，在其外表面不断沉积金属或合金，获得了金属或合金包覆C复合粉的方法。本发明获得的金属或合金经后处理可得金属氧化物或合金氧化物包覆碳复合粒子。

本发明一种外延阴极电化学共沉积技术制备金属、合金、金属氧化物和合金氧化物复合粉的方法，其步骤如下：

第一步：

首先配制电解液一：

1.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化锡或硫酸锡，浓度在0.01～5mol/L；

2.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)或柠檬酸及其盐或焦磷酸盐，浓度在0.01～5mol/L；

3.把1步骤配好的溶液缓慢倒入2步骤配好的溶液中；

4.把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于十六烷基三甲基氯化铵溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟；

5.把4步骤配好的溶液缓慢倒入3步骤配好的溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟即可待用。

配制电解液二：

1.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化锡或硫酸锡，浓度在0.01～5mol/L；

2.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷，浓度在0.01～5mol/L；

3.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)或柠檬酸及其盐或焦磷酸盐，浓度在0.01～5mol/L；

4.把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于十六烷基三甲基氯化铵溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟；

5.把1步骤和2步骤配好的溶液缓慢倒入3步骤配好的溶液中；

6.把4步骤配好的溶液缓慢倒入5步骤配好的溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟即可待用。

配制电解液三：

1.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化锡或硫酸锡，浓度在0.01～5mol/L；

2.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷，浓度在0.01～5mol/L；

3.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为葡萄糖酸钠，溶质浓度分别在0.01～5mol/L；

4.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为柠檬酸，溶质浓度分别在0.01～5mol/L；

5.把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于十六烷基三甲基氯化铵溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟；

6.把1步骤配好的溶液缓慢倒入3步骤配好的溶液中；

7.把2步骤配好的溶液缓慢倒入4步骤配好的溶液中；

8.把6、7步骤地溶液按摩尔比1∶1～1∶10或1∶10～1∶1混合；

9.把5步骤配好的溶液缓慢按所需比例倒入8步骤配好的溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟即可待用。