[发明专利]一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法有效
申请号: | 200810056146.2 | 申请日: | 2008-01-14 |
公开(公告)号: | CN101216467A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 宋薇 | 申请(专利权)人: | 谱尼测试科技(北京)有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86 |
代理公司: | 北京方韬法业专利代理事务所 | 代理人: | 遆俊臣;吴景曾 |
地址: | 100080北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 材料 中六溴环 十二 含量 测定 方法 | ||
1.一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括如下步骤:
待测样品中加入比例为1∶0.5~2的正己烷和丙酮,在温度60~90℃,回流2~16小时,提取其中的六溴环十二烷,然后过滤、净化获得试样;
称取六溴环十二烷标准品,用甲醇溶解并定容后作为储备液,然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液;
利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测;
计算结果,试样中六溴环十二烷含量的计算公式为
式中:
X-试样中六溴环十二烷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c-进样样品浓度(ug/ml);
V-定容体积,单位为毫升(mL);
m-试样质量,单位为克(g)。
2.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述温度为70℃。
3.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述回流时间为4小时。
4.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述待测样品包括液体或固体。
5.根据权利要求4所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:对于固体样品,采用粉碎后索氏提取。
6.根据权利要求4所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:对于液体样品,可直接萃取。
7.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测的条件为:
载气:氦气;
载气流速:1.23ml/min;
色谱柱:DB-5,15m×0.25mm,0.1μm;
进样系统:自动进样器;
进样量:1μl;
进样口温度:280℃;
柱温:70℃保持1min,20℃/min升温至240℃,继续以8℃/min升温至300℃,保持5min;
MS条件:EI;
离子源温度230℃;
SIM方式扫描;
并根据保留时间定性,外标峰面积法定量。
8.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:利用气相色谱质谱联用仪对六溴十二烷进行检测。
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