[发明专利]一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法有效

专利信息
申请号: 200810056146.2 申请日: 2008-01-14
公开(公告)号: CN101216467A 公开(公告)日: 2008-07-09
发明(设计)人: 宋薇 申请(专利权)人: 谱尼测试科技(北京)有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
代理公司: 北京方韬法业专利代理事务所 代理人: 遆俊臣;吴景曾
地址: 100080北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 电子 材料 中六溴环 十二 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括如下步骤:

待测样品中加入比例为1∶0.5~2的正己烷和丙酮,在温度60~90℃,回流2~16小时,提取其中的六溴环十二烷,然后过滤、净化获得试样;

称取六溴环十二烷标准品,用甲醇溶解并定容后作为储备液,然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液;

利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测;

计算结果,试样中六溴环十二烷含量的计算公式为

X=c×vm]]>

式中:

X-试样中六溴环十二烷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

c-进样样品浓度(ug/ml);

V-定容体积,单位为毫升(mL);

m-试样质量,单位为克(g)。

2.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述温度为70℃。

3.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述回流时间为4小时。

4.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述待测样品包括液体或固体。

5.根据权利要求4所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:对于固体样品,采用粉碎后索氏提取。

6.根据权利要求4所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:对于液体样品,可直接萃取。

7.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:所述利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测的条件为:

载气:氦气;

载气流速:1.23ml/min;

色谱柱:DB-5,15m×0.25mm,0.1μm;

进样系统:自动进样器;

进样量:1μl;

进样口温度:280℃;

柱温:70℃保持1min,20℃/min升温至240℃,继续以8℃/min升温至300℃,保持5min;

MS条件:EI;

离子源温度230℃;

SIM方式扫描;

并根据保留时间定性,外标峰面积法定量。

8.根据权利要求1所述的一种电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法,其特征在于:利用气相色谱质谱联用仪对六溴十二烷进行检测。

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