[发明专利]一种用多孔模板制备无机纳米管的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用多孔模板制备无机纳米管的方法。

背景技术

纳米材料尤其是不同形貌纳米材料在光、电、磁等方面所表现出的特异物化性能使得纳米材料的研究开发日益成为热点话题及一门新兴的课题。自1991年Iijima发现碳纳米管以来，对于不同材料纳米管的制备及性能研究越来越引起研究者们的关注。已有的研究结果表明，纳米管材料是单分子晶体管、电子发射平板显示器及化学传感器等光电纳米器件中的重要组成部分及联接组分。无机化合物由于其多样性、多功能性及其潜在的应用价值，使得研究简便易行的制备无机纳米管方法的工作日益紧迫。

纳米材料的制备在当前材料科学研究中占据极为重要的地位，新的材料制备工艺和过程的研究对控制纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。纳米管材料的制备方法有很多种，如：自组装法、电化学合成法、化学气相沉积法、模板法、溶剂(水)热法、高温热解法等。模板合成方法与其他方法相比，实验操作更为简便，所得纳米管有序排列性高，且可通过改变模板尺寸而调控纳米管的管径、管长等，因而，模板合成法是一种在微米或纳米孔膜中合成各种材料纳米管的有效手段。

传统的模板合成方法主要是结合电化学技术、溶胶-凝胶等技术在多孔模板的孔洞中沉积所需材料的纳米管或纳米线，该方法不但要求较高的实验操作条件和技能，样品制备及后处理操作复杂，必须要有单独的模板热处理过程，且只局限于二元体系纳米管的制备，大大限制了该方法的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种用多孔模板制备无机纳米管的方法。

本发明提供的用多孔模板制备无机纳米管的方法，包括以下步骤：

1)将反应物和多孔模板分别置于管式炉中，并充入惰性气体；

2)将管式炉升温至300-1000℃，恒温反应，得到载有无机纳米管的多孔模板；

3)用溶剂去除多孔模板，得到无机纳米管；

其中，所用溶剂只与多孔模板反应，不与无机纳米管反应。

该方法所用多孔模板为氧化铝多孔模板。该氧化铝多孔模板的孔径4nm-80μm，厚度为5μm-200μm。

该方法的步骤1)中，惰性气体的流速为5-500SCCM，管式炉内的压强为5-10⁶Pa。

步骤2)中，恒温反应的时间为1分钟至20小时。当反应物为两种及以上时，步骤2)中的反应温度为350-950℃，管式炉内的压强为20-10⁶Pa，恒温反应的时间为2分钟-12小时。

步骤3)中，所用溶剂为强酸或强碱；在用溶剂去除多孔模板步骤之前，还将步骤2)得到的载有无机纳米管的多孔模板用机械抛光法或化学抛光法进行抛光。

上述方法所用管式炉为洛阳神佳窑业有限公司的1200度快速升温管式电阻炉，型号SJG-12B，最大功率6KW，炉膛有效尺寸(恒温区)50mm×200mm。

利用本发明提供的上述方法得到的无机纳米管也属于本发明的保护范围。

本发明提供的制备方法实验操作简单易行，可直接将多孔模板置于气相沉积体系中，一步完成样品制备和模板热处理步骤，避免了样品制备及后处理中的复杂操作过程。该方法可通过改变模板的孔径、尺寸及厚度，对所制备的无机纳米管材料的管径及管长进行有效调控；且可通过调节原料的用量和模板在气相沉积系统的反应时间而对所制备的无机纳米管的管壁厚度进行有效调控。该方法还可通过简单控制原料中不同组分的相对含量，而得到具有不同掺杂比例的多元体系无机纳米管。本发明提供的方法在纳米材料的制备领域具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1样品1^#的场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像。

图2为本发明实施例1样品1^#的场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像。

图3为本发明实施例1样品1^#的透射电子显微镜(TEM)图像，左上角的内插图为所得纳米管的选区电子衍射(SAED)图像。

图4为本发明实施例1样品1^#的能量分散能谱(EDS)图像。

图5为本发明实施例2样品2^#的场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像。

图6为本发明实施例2样品2^#的能量分散能谱(EDS)图像。

图7为本发明实施例3样品3^#的场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像。

图8为本发明实施例3样品3^#的能量分散能谱(EDS)图像。