[发明专利]一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料领域，涉及一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法。

背景技术

凝胶注模成形(gelcasting)由美国橡树岭国家实验室M.A.Janney教授等人于20世纪90年代初发明的，是近年倍受关注的一种复杂形状陶瓷部件近净尺寸成形方法。其原理是将有机单体、溶剂和陶瓷粉末制备成悬浮性能好的低粘度、高固相含量的浆料，加入引发剂及催化剂之，注入非多孔模具中，在一定的温度条件下，有机单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，并使粉末颗粒原位粘结而固化形成坯体。凝胶注模成形工艺的优点是易成形复杂形状制品，成形坯体组份均匀、密度均匀、缺陷少。

硬磁铁氧体在现代科学与工业技术领域的应用日渐广泛，目前硬磁铁氧体材料多采用干压成形技术，难制备复杂形状制品。但硬磁铁氧体粉难于制备高固相含量、低粘度的水系浆料，使得凝胶注模成形硬磁铁氧体技术难于实现。

发明内容

本发明目的是通过对硬磁铁氧体进行预还原处理，得到预还原硬磁铁氧体粉体。以预还原粉制备出低粘度、高固相含量的硬磁铁氧体浆料，经凝胶注模成形得到复杂形状硬磁铁氧体坯体。再经氧化气氛烧成，获得硬磁铁氧体陶瓷部件。

一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法，包括以下各步骤：

1)在还原炉中对市售硬磁铁氧体粉体进行还原处理，在600～800℃温度下通入氢气进行还原，还原4-6min，得到预还原硬磁铁氧体粉料。

2)丙烯酰胺(AM)、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)以重量比1∶(4～16)混合，加入去离子水制成均一稳定的预混液；

3)将上述预混液与预还原硬磁铁氧体陶瓷粉料、分散剂聚丙烯酸铵(PPA-NH₄)混合；丙烯酰胺(AM)用量占陶瓷粉料用量的1～8wt％，分散剂用量占陶瓷粉料重量的0.2～2.0wt％；制备成固相体积分数为48～58Vol％的硬磁铁氧体料浆。

4)将第三步所得混合料球磨8～48h；加入引发剂过硫酸铵(APS)和催化剂--N，N，N’，N’-四甲基乙二铵(TEMED)。40ml浆料中加入10wt％浓度的引发剂0.03～0.06ml，加入催化剂0.05～0.08ml；

5)将第四步所得浆料室温真空除泡10～30min；

6)将第五步所得浆料注入模具中，模具材料为非孔材料玻璃、金属、橡胶、塑料等；之后加热模具至40～80℃，约30～120min后脱模(其中石蜡模具加热温度控制在50℃以下)，坯体在室温下真空干燥2～3天即可得到预还原硬磁铁氧体陶瓷坯体。

7)预还原硬磁铁氧体坯体在1220～1280℃下烧成，得到硬磁铁氧体制品。

本方法的优点是低成本制备复杂外形的硬磁铁氧体部件。

具体实施方式

实施例1：锶铁氧体陶瓷部件凝胶注模成型

锶铁氧体为市售工业粉，纯度为97％以上；丙烯酰胺(AM)、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、过硫酸铵(APS)和催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二铵(TEMED)均为国药化学试剂有限公司生产，N，N，N’，N’-四甲基乙二铵为无色透明溶液，过硫酸铵为白色结晶，其它均为白色粉末。聚丙烯酸铵(PPA-NH₄)为广州市洞庭工贸有限公司生产，标准含量30wt％，黄色溶液。

将8g丙烯酰胺、2gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺溶入100ml水中制成溶液，加入510g预还原锶铁氧体粉和2g克聚丙烯酰胺分散剂，球磨24h。滴入10wt％浓度的过硫酸铵溶液0.12ml，滴入N，N，N’，N’-四甲基乙二铵0.20ml，并充分搅拌。

将上述浆料真空除泡20min，制得固相体积分数为50％左右，粘度为850mP.s的锶铁氧体陶瓷浆料。将浆料注入非孔性模具中，在50℃保温120min，浆料固化成坯体，脱模后真空干燥2天即可得到预还原锶铁氧体陶瓷坯体。坯体在1220～1280℃下烧成，得到锶铁氧体制品。

实施例2：钡铁氧体陶瓷部件凝胶注模成型

钡铁氧体为市售工业粉，纯度为97％以上；丙烯酰胺(AM)、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、过硫酸铵(APS)和催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二铵(TEMED)均为国药化学试剂有限公司生产，N，N，N’，N’-四甲基乙二铵为无色透明溶液，过硫酸铵为白色结晶，其它均为白色粉末。聚丙烯酸铵(PPA-NH₄)为广州市洞庭工贸有限公司生产，标准含量30wt％，黄色溶液。