[发明专利]一种分析氟利昂12浓度的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种气相色谱仪分析氟利昂12的方法，属气体分析检测技术领域。

二、背景技术

氟利昂12(CFCl2)是一种自然界原本不存在的化合物。自20世纪30年代投入生产以来，已被广泛用于制冷剂、溶剂、清洗剂和气雾推进剂等。它们排放到大气中以后相当稳定，在对流层中几乎不会降解，使它们在对流层大气中的浓度急剧上升。CFCl2在对流层大气中为化学惰性气体，但在平流层中受到波长在175×10^-9～220×10^-9m的紫外光照射，光解释放出氯原子，和臭氧反应生成ClO分子，循环催化损耗臭氧。此外，由于分子中的C-X键对红外线的强烈吸收，CFCl2还是很强的温室效应气体。根据蒙特利尔公约及其补充条约，CFCl2的生产均已停止，但使用还未停止，其在大气中的积累仍在持续。CFCl2在大气中的寿命很长，很容易测出其大气中的平均水平。

由于CFCl2对全球变化的影响，特别是对平流层臭氧和全球转暖变化的影响还有许多不清楚的科学问题，因此，对其在全球范围的连续观测一直很受重视。此外，在大气扩散现场试验和风洞实验中，经常使用CFCl2作为示踪剂。目前CFCl2含量分析都采用气相色谱法。在气相色谱分析法中，色谱柱常采用毛细管柱和Porasil(多孔硅胶)填充柱，但未见采用分子筛填充柱和电子捕获检测器(ECD)检测CFCl2。由于填充柱允许较大的进样量，因此用该方法分析时，不需要对样品进行浓缩，直接进样便可定量检测0.001mL/m³(体积分率)数量级的浓度。

三、发明内容

本发明提供一种气相色谱仪分析氟利昂12的方法，将待测CFCl2样品注入气相色谱仪中，待测样品中的CFCl2在5A分子筛色谱柱中与其他物质分离，然后通过电子捕获检测器测定分离出的CFCl2浓度。本方法以色谱峰的保留时间定性，以峰高或峰面积定量，检测范围为0.005～100mL/m³。

本发明按以下步骤完成：

1.选用氮气为载气，要求氮气压力为3～5MPa，氧气含量为百万分之一以下；

2.色谱柱老化：使用5A分子筛作为吸附剂，将5A分子筛填充到不锈钢色谱柱中，装填好吸附剂的色谱柱使用前需老化。色谱柱老化工作条件：气相进气口温度100℃，柱箱温度200℃，检测器温度350℃，采用针形阀输入载气，控制载气流量为15mL/min，老化时间为5h；

3.标准样品(已知CFCl2浓度的气体)配制

用注射器取1mL含CFCl2气体注入100mL注射器中，用空气稀释至100mL，摇动注射器使气体混合均匀，得到浓度为10000mL/m³标准样品，采用类似方法依次配制，直至得到100mL/m³、50mL/m³、10mL/m³、5mL/m³、1mL/m³、0.5mL/m³、0.1mL/m³、0.05mL/m³、0.01mL/m³、0.005mL/m³10个浓度的标准样品；

4.色谱仪工作条件：气化室温度100～150℃，柱箱温度150～200℃，检测室温度250～350℃，载气流量10～20mL/min；

5.建立标准曲线线性回归方程