[发明专利]磷酸二氢钾铵的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸二氢钾铵的制备方法，包括下列工艺步骤：

A、将硫酸和氯化钾按硫酸∶氯化钾＝2.5～3.5∶1的摩尔比进行混合后，在100～130℃温度下反应1～2小时，得硫酸氢钾和硫酸的混合液，反应产生的氯化氢气体送盐酸工序生产盐酸；

或者，将硫酸和硫酸钾按硫酸∶硫酸钾＝2.0～3.0∶0.5的摩尔比进行混合后，得硫酸氢钾和硫酸的混合液；

B、预先在普通硫酸法湿法磷酸工艺的磷酸萃取槽中加入回磷酸，在回磷酸中的P₂O₅不低于15％，K₂O不低于4％的条件下，将A步骤所得混合液及磷矿粉，按混合液∶磷矿粉＝0.8～1∶1的质量比，分别加入到磷酸萃取槽中，在料浆液固比为2～3∶1，液相SO₃浓度为20～50克/升，反应温度为70～80℃条件下，反应4～6小时后，对反应料浆进行过滤，滤液为磷酸二氢钾与磷酸的混合液，滤渣为含钾磷石膏，滤渣经洗涤、干燥后，即为土壤调理剂或复混肥的填充料，部分滤液及洗涤液合并后作为回磷酸返回磷酸萃取槽中循环使用；

其特征在于还包括下列工艺步骤：

C、对B步骤的其余滤液进行中和至pH＝4.5～5.5后，经过滤分离出液相和固相，液相为磷酸二氢钾铵溶液，固相为含有部分水不溶物的磷酸二氢钾铵产品，所述中和使用碳酸氢铵或者液氨进行；

D、将C步骤的磷酸二氢钾铵溶液浓缩至P₂O₅为26～30％时，按磷酸二氢钾铵溶液质量的0.05～0.3％，加入结晶改进剂，待料液温度降至60～70℃时，按结晶产品质量的0.1％加入晶种，进行1～3小时的恒温结晶，之后再将料液移至降温结晶槽，在降温速率为3～10℃/小时的条件下，冷却结晶至温度低于30℃时，分离得磷酸二氢钾铵一次结晶产品及磷酸二氢钾铵母液，所述结晶改进剂采用常规的EDTA或其钠盐，或者柠檬酸或其钠盐中的一种或几种；

E、将D步骤的母液加温至50℃～80℃，搅拌4--6小时后，过滤分离，滤液为净化的母液，滤渣为水不溶的磷酸铵镁副产品；净化的母液返回D步骤重复浓缩、结晶，得磷酸二氢钾铵二次结晶产品，或者直接将净化的母液喷雾干燥后，得粉状磷酸二氢钾铵产品。

2.根据权利要求1所述的磷酸二氢钾铵的制备方法，其特征在于所述A步骤的硫酸为普通工业浓硫酸，氯化钾或硫酸钾为农用级。

3.根据权利要求1所述的磷酸二氢钾铵的制备方法，其特征在于所述B步骤的磷矿粉为适用于普通湿法磷酸生产的磷矿粉。

4.根据权利要求1所述的磷酸二氢钾铵的制备方法，其特征在于所述D步骤的晶种即为本工艺的磷酸二氢钾铵一次结晶产品。