[发明专利]一种粗硫磺提纯的方法

说明书

一、技术领域：本发明涉及一种粗硫磺提纯的方法，特别涉及用真空蒸馏的方法提纯焦化厂焦 炉煤气副产粗硫磺的方法。属于煤化工技术领域。

一、背景技术：

硫磺是一种重要的化工原料，肥料工业是硫的最大用户，目前全世界硫磺产量的80％以上 用于硫酸生产，其次是各类专用硫磺和特种硫磺。硫磺的用途还包括炸药、钢铁酸洗、医药 食品工业、安全剥离、水处理、电解工业、催化剂、颜料、化学品、醇类、黏合剂、农药等。

世界硫资源比较丰富，硫来源主要有两个方面：其一是天然硫磺矿开采的硫磺；其二是 从石油、天然气、酸性气体、硫铁矿及有色金属冶炼烟气中回收的硫磺。近年来，由于天然 硫的资源量相对较少，并且生产成本较高，产量有所下降。目前世界硫磺的主要来源是从天 然气和石油炼制过程中回收的硫磺，各种回收硫磺占硫磺总产量达到98％以上。随着，我国 煤化工的大力发展，煤中硫的回收将在硫来源中占有日益增多的份额。

焦化厂焦炉煤气副产粗硫磺是在焦炉煤气净化的脱硫工段中得到的，主要的生产原理是 焦炉煤气中的硫化氢经催化氧化得到单质硫。由于焦炉煤气中含有大量的煤焦油、粉尘等， 这些物质会进入粗硫磺中，导致得到的粗硫磺颜色不好，呈现黑色或黑黄色，同时粗硫磺的 含硫量不高，根据生产状况，一般为30～60％，最高只能到90％左右，从而影响了该硫磺的用 途，焦化厂粗硫磺的销售也因此大受影响，只能以很低的价格(低于200元/吨)出售，甚至 有时由于颜色较差或纯度较低，无法使用，只能以固体废弃物的形式堆放，随着我国煤化工 的大力发展，如果不能采取有效的技术手段将这些粗硫磺及时回收，则将造成大量硫资源的 浪费，并严重污染环境。

对此，济南钢铁集团总公司朱玉廷等在其专利1554572A中采用有机溶剂来萃取粗硫磺中 的硫，以达到提纯硫磺的目的，所使用的有机溶剂主要是对硫磺溶解性能较好的非极性有机 溶剂，如：CS₂、C₂HCl₃、CCl₄等，具体过程如下：

将粗硫磺粉碎后，用80℃的温水在常压下搅拌2小时，溶解去除水溶性大的无机杂质， 采用普通的液固分离技术进行分离，得到去除水溶性大的无机杂质的粗硫磺，将此粗硫磺用 上述的有机溶剂在0.3～0.8Mpa、110～140℃的条件下溶解5～10小时，之后滤去不溶解的有 机杂质，将上述得到的滤液冷却到20～30℃，使滤液中的硫磺结晶出来，通过上述的工艺过 程可以得到纯度为95～99％的硫磺产品。

朱玉廷等采用有机溶剂萃取法提纯粗硫磺可以得到较为纯净的硫磺，但从对工艺的介绍 中可以了解到上述工艺存在下属的缺点：所使用的有机溶剂毒性较大，挥发性较大，且都属 于易燃易爆之物；工艺过程较为繁琐，要反复的溶解、过滤，对上述这些挥发性较大的有毒 有机溶剂来说回收率较低，而且会导致工作环境变差，甚至会导致工作人员中毒；由于最终 的纯硫磺是从CS₂、C₂HCl₃、CCl₄等饱和溶液中冷却结晶吸出，因此，从理论上看，硫磺的收 率不会太高，因为还有较多的硫磺仍然留在上述的有机溶剂中。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种焦化厂粗硫磺的提纯方法。采用真空蒸馏法处理粗硫磺，通过 控制真空蒸馏炉的压力、蒸馏温度、蒸馏时间，通过增加蒸馏次数，可得到GB/T2499-2006 优等品硫磺。

选择用真空蒸馏法提纯焦化厂富产粗硫磺主要是基于下述的原理：根据焦化厂粗硫磺的 组成特点，将粗硫磺中的物质按沸点(或升华点)的高低分为低沸点物、硫磺及高沸点物， 一般采用两步蒸馏法：第一步：控制较高的蒸馏温度，使硫磺及低沸点物全部蒸馏出来，并 收集下来，高沸点物留在真空蒸馏炉中；第二步：除去高沸点物后的含低沸点物的硫磺，重 新放入真空蒸馏炉，控制较低的蒸馏温度，使低沸点物蒸馏出来，而较纯的硫磺则留在蒸馏 炉中。当然根据低沸点物，硫磺及高沸点物的含量情况，可减少上述的操作步骤，1)如果低 沸点物含量较少，则可减去第二步蒸馏；2)如果高沸点物含量较少，也可减去第一步蒸馏过 程。

本发明按以下技术方案实施