[发明专利]一种钠萘处理液活性浓度的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及钠萘配合物，尤其涉及一种钠萘处理液活性浓度的测定方法。

背景技术

聚四氟乙烯材料(以下简称PTFE)是一种性能优良的高分子材料，具有优良的化学稳定性、电绝缘性、极低的动摩擦系数、不易燃烧、耐化学腐蚀和较高的机械强度，被认为是最适宜的固体材料之一。但是PTFE润湿性能差，不能被粘胶剂所浸润，限制了其应用的范围。采用钠萘处理液化学处理PTFE制品，可以改善PTFE制品的表面活性、降低接触角、提高表面能，从而显著提高粘接性和浸润性，从而扩展其应用范围。

用钠萘处理液进行PTFE制品的表面处理，工艺要求控制钠萘处理液活性组分含量的大小，钠萘处理液的浓度对PTFE制品处理效果有着较大的影响，准确测定活性含量，对处理液配制、处理工序质量控制十分重要，活性组分含量是该工序过程质量控制重要指标之一。钠萘处理液活性组分的测定，目前在国内外无有效的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种钠萘处理液活性浓度的测定方法。

钠萘处理液活性浓度的测定方法是在隔绝空气和水气的条件下，用氯代烃作为脱氯剂与钠萘处理液反应，反应温度40℃～70℃，反应时间5min～15min，反应生成氯化钠，加入水，用酸调节pH值至6～10，萃取生成的氯化钠，萃取时间为1min～5min，用硝酸银标准溶液滴定水溶液中的氯化钠，依据硝酸银标准溶液消耗的量V1计算出钠萘处理液活性的浓度，钠萘处理液与脱氯剂的重量体积比为0.2～2∶2，

钠萘处理液处理液活性浓度计算：

                         X＝(V1-V2)×C/m

式中：

X——钠萘处理液活性浓度，以钠计，单位：mol/kg；

C——硝酸银标准溶液的浓度，单位：mol/L；

V1——消耗硝酸银标准溶液的量，单位：mL；

V2——测定空白时消耗硝酸银标准溶液的量，单位：mL；

m——试液的质量，单位：g。

所述的脱氯剂是二氯乙烷、三氯乙烷或三氯甲烷。脱氯剂优选是三氯甲烷。用酸调节pH值的酸是硝酸、硫酸或醋酸。用酸调节pH值的酸优选是硫酸。反应温度优选是50℃。反应时间优选是10min。

本发明具有测定原理科学，方法设计合理。方法所用的仪器设备要求简单、测定操作简便，10min～15min可完成测定，分析速度较快，相对标准偏差小于2％，测定结果重现性好，是一个有效、实用的检测方法。

本发明解决了钠萘处理液活性浓度的测定方法，使得该工序的钠萘处理液浓度从以前的估计到现在的准确测定，本发明解决了钠萘处理液配制过程的配制终点的确定和配制工序的质量控制，解决了PTFE表面处理工艺中对处理液的质量控制要求，提高了该工序的产品合格率，减少了原材料的消耗。

具体实施方式

钠萘处理液是由四氢呋喃、萘、金属钠组成的黑绿色液体，钠与萘在四氢呋喃的溶液中形成配合物：

本发明利用钠萘处理液中活性物质特有的化学性质，利用其具有高度的化学活性，易与氯代烃类物质反应的特点。分析方法是在常压和隔绝空气和水气的条件下，在一定的温度和经过一定的反应时间后，钠萘处理液中的活性组分与氯代烃中的氯原子反应生成氯化钠，加入水把生成的氯化钠萃取于水中，用硝酸银标准溶液滴定水溶液中的氯化钠，根据氯化钠的量计算出钠萘处理液中活性物质的含量。

鉴于该活性物质的化学性质，本发明要求在取样、样品贮存，测定过程中应避免接触空气和水气。当处理液中混有机械杂质时，在取样时用80目的不锈钢滤网过滤去除颗粒物作为检测样品。

需要仪器：

天平：称量的天平要求：精度0.001g，最大称量210g。

电热恒温水浴：室温～100℃，温度控制精度±2℃。

滴定管：25ml酸式、棕色。

电热恒温烘箱：室温～200℃，温度控制精度±2℃。

玻璃注射器：2ml，配用孔径0.15mm左右的针头。

干燥塔：1L。

试剂和材料：

二氯乙烷、三氯乙烷或三氯甲烷：纯度＞99％，每500ml溶液加入5A分子筛40g～100g，放置24小时后使用，密封保存。

硝酸、硫酸或醋酸：1mol/L

硝酸银标准溶液：0.1mol/L

铬酸钾溶液：50g/L

碘量瓶：100ml～250ml

取样瓶：磨口试剂瓶50ml～250ml