[发明专利]丁基橡胶溴化反应工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学反应方法，具体是一种能很好的控制整个丁基橡胶的溴化反应过程的丁基橡胶溴化反应工艺。

背景技术

溴化丁基橡胶(BIIR)是丁基橡胶(IIR)经过溴化后制得的产品，虽然该反应属于自由基反应，但反应速度仍相当快，而且在反应过程中溴(Br)与不饱和异戊二烯反应生成的溴化丁基橡胶的结构对橡胶的品质有极为重要的影响。该反应要求Br与IIR反应后，Br能够尽可能地取代异戊二烯伯位上的氢，同时由于溴化反应会导致IIR高分子的降解，所以该反应过程的温度和反应时间对BIIR产品的品质极为关键。传统的反应工艺，将溴化反应一步完成，不易控制溴化反应的反应过程，产品质量稳定性差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足而提供一种反应过程易于控制、产品质量稳定性好的丁基橡胶溴化反应工艺。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：该丁基橡胶溴化反应工艺，其特点是：先将丁基橡胶与溴进行介质传递，丁基橡胶与溴微观混合，然后丁基橡胶与溴进行化学反应。

本发明所述的丁基橡胶与溴的微观混合为静态混合或搅拌混合。

本发明所述的丁基橡胶与溴进行化学反应的温度为45℃-65℃。

本发明所述的丁基橡胶与溴进行化学反应的时间为2-20分钟。

本发明所述的丁基橡胶胶液浓度为8％-20％，溴含量为进行介质传递的丁基橡胶的2％-6％。

本发明所述的溴为液态、气态或溴的己烷溶液。

本发明所述的丁基橡胶与溴的微观混合时间为1-120秒。

本发明与现有技术相比具有以下的有益效果：使整个溴化反应过程易于控制和操作，实现了工业化生产的重大技术性突破。所得的溴化丁基橡胶产品质量稳定。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

参见图1，本发明将溴与丁基橡胶的反应过程分为介质传递和化学反应两个部分，分别进行实施。首先将浓度在8％～20％，温度在45-65℃之间的丁基橡胶的胶液和溴按比例同时定量输入传质器进行介质传递。进入传质器的溴的实际含量方实际进入传质器的丁基橡胶含量的2％-6％。所述的溴可以是液态、气态或溴的己烷溶液。为了实现高速传质，达到理想的微观混合效果，丁基橡胶与溴的微观混合时间为1-120秒，并可以对丁基橡胶和溴进行高速搅拌。同时为了使设备便于制造，所以传质器不宜太大，容积应控制在0.5-100L以内，搅拌浆可根据传质器的大小采用不同形式的搅拌浆，另外考虑到丁基橡胶胶液不会因高速剪切而使高分子断裂，所以搅拌浆的转速应控制在200-5000转/每分钟。

完成介质传递之后，丁基橡胶与溴混合物进入反应器进行溴化反应，该反应器为带夹套的平推式管式反应装置，保证反应器的温度控制在45～65℃之间，丁基橡胶与溴混合物在整个反应装置中的停留时间为2-20分钟，反应温度控制在45～65℃之间。反应完成后立即加入终止剂对反应过程进行终止，然后将反应完成的胶液进行后处理。

实施例1

浓度8％的丁基橡胶胶液10公斤，液态溴24克，放入传质器中，65℃下静态混合120秒，然后进入反应器进行化学反应，反应温度45℃，反应时间20分钟。

实施例2

浓度15％的丁基橡胶胶液20公斤，气态溴33.6升，放入传质器中，55℃下静态混合60秒，然后进入反应器进行化学反应，反应温度55℃，反应时间10分钟。

实施例3

浓度20％的丁基橡胶胶液50公斤，溴的己烷溶液1000克，放入传质器中，45℃下搅拌混合1秒，然后进入反应器进行化学反应，反应温度65℃，反应时间2分钟。

该发明所述的方法同样适用于氯化丁基橡胶和溴氯化丁基橡胶的生产。