[发明专利]一种(S)－托利洛尔的合成方法

权利要求书

1.一种(R)-托利洛尔的合成方法，其特征在于该方法的步骤如下：

a)无机酸和(S)-环氧氯丙烷的摩尔比为0.6～1.2％∶1，升温至60～80℃，往无机酸里滴加(S)-环氧氯丙烷，滴毕，80～110℃反应1～3小时，冷却，用碱中和，减压蒸馏，收集130-136℃/2.67KPa的馏分，得(S)-3-氯-1，2-丙二醇。

b)将间甲酚溶于有机溶剂中，与氢氧化钠和(S)-3-氯-1，2-丙二醇的摩尔比为1∶1.1～2.0∶1.3～4，在相转移催化剂存在下，于55～85℃反应3～10小时，趁热过滤，重结晶得(S)-3-间甲苯氧基-1，2-丙二醇。

c)将(S)-3-间甲苯氧基-1，2-丙二醇溶于二氯甲烷中，与氯化亚砜的摩尔比为1∶1.0～1.5，于-15～5℃滴加氯化亚砜，滴毕，-10～25℃反应0.5～5小时，萃取，干燥，浓缩得浅黄色液体(R)-4-间甲苯氧甲基-1，3，2-二氧硫戊环-2-氧化物。

d)(R)-4-间甲苯氧甲基-1，3，2-二氧硫戊环-2-氧化物与异丙胺以1∶20～100摩尔比溶于有机溶剂中，50～80℃反应3～10小时，浓缩、碱液溶解、萃取、干燥、重结晶得白色固体(S)-1-异丙胺基-3-间甲苯氧基-2-丙醇。

2.根据权利要求1所述的(S)-托利洛尔的合成方法，其特征在于，在a)步骤中所述的无机酸为质量浓度为0.5～2％的稀盐酸或稀硫酸；所述的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或质量浓度为25～30％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1所述的(S)-托利洛尔的合成方法，其特征在于：在b)步骤中所述的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺或叔丁醇；所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基硫酸氢铵；所述的重结晶所用的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、环己烷和四氯化碳中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的(S)-托利洛尔的合成方法，其特征在于：在d)步骤中所述的有机溶剂为乙腈、乙醇、1，2-二氯乙烷、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、二氧六环或二甲基亚砜；所述的碱液为摩尔浓度为0.5～2的氢氧化钠溶液、0.5～2的氢氧化钾溶液、0.5～3的碳酸钠溶液或饱和碳酸氢钠溶液；所述的重结晶所用的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、环己烷、甲苯或四氯化碳。