[发明专利]一种从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法。

(二)背景技术

茶多酚是从茶叶中提取的多羟基酚类衍生物的混合物，占茶叶干重的13％～30％，以儿茶素为主要成分，占总酚含量的60％～80％，主要由表儿茶素(EC)，没食子儿茶素(GC)，表没食子儿茶素(EGC)，表儿茶素没食子酸酯(EGCG)，表儿茶素没食子酸酯(ECG)组成(结构如下)。

R₁＝R₂＝H，儿茶素(C)

R₁＝OH，R₂＝H，没食子儿茶素(GC)

R₁＝H，R₂＝X，儿茶素没食子酸酯(CG)

R₁＝OH，R₂＝X，没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)

茶多酚是一种天然的抗氧化剂，目前它在油脂、食品、医药、日化、轻化、化妆品、保健等诸多方面已经广泛应用。

至今有关茶多酚的提取主要是通过有机溶剂提取、金属离子沉淀、树脂吸附法等，但大量的使用有机溶剂和金属离子给生产和人类带来了很大的安全隐患和环境灾难，如果要得到纯儿茶素单体或其他单体，还需在提取分离的粗产品基础上进一步纯化，目前最常用的是各种层析分离技术，有柱层析分离法、高效液相制备工艺、高速逆流色谱法，存在操作过程复杂，周期长，条件不易控制，柱总负载量巨大，制备效果不高，色谱柱容易污染，寿命短等缺点；且工业生产中大多采用有毒溶剂二氯甲烷或氯仿除去咖啡碱，这些都是茶多酚的提取过程中的不利因素。

(三)发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种新型的利用机械化学技术从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，工艺简单、安全、周期短、成本低廉、收率高，是一种绿色提取和简单的分离工艺。

本发明的研究思路为：根据茶叶组分的化学性质，其能与碱发生作用，形成盐，再在酸的作用下恢复为原来的化合物。先通过高能机械力作用，使茶叶中的有效成分与固相碱试剂发生反应，生成易溶于水的化合物，再用酸处理后即可获得目标产物。

具体的，本发明采用的技术方案如下：

一种从茶叶中提取茶多酚和分离单体EGCG的方法，是将茶叶与固相碱试剂按质量比1∶0.1～2混合，共同研磨混匀，用水溶解，搅拌，离心，取上清液，加入无机酸使pH值调节到1.0～8.0，产生沉淀，过滤，得到滤渣即单体EGCG；所得滤液为茶多酚溶液，干燥得到茶多酚；所述的固相碱试剂为下列之一或几种的任意组合：钠、镁、铝、钙、铜各自的氢氧化物、弱碱盐、氯化物、碳酸盐或硫酸盐。

本发明中，可先将茶叶用粉碎机粉碎，制成粒径或细度不大于1mm的茶叶末，再和固相碱试剂共同研磨。

本发明中茶叶与固相碱试剂共同研磨时间推荐为0.1～1小时。

茶叶与固相碱试剂研磨均匀后加水溶解，所加水量没有特别要求，本发明推荐加入水量为茶叶末质量的10～40倍。

进一步，推荐所述的固相碱试剂为下列一种或两种以上的任意组合：氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化铜、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、硅酸钠、磷酸氢二钠、氯化钠、氯化镁、亚硫酸钠、氯化铝、氯化钙。优选的，所述的固相碱试剂为下列之一：碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、硅酸钠、碳酸钙。

本发明中用来调节上清液pH值的无机酸可选择下列一种或任意几种任意比例的混合物：盐酸、硫酸、醋酸、碳酸、磷酸。

优选的，在取上清液后，加入无机酸使pH值调节到4～5。

具体推荐所述的方法按照以下步骤进行：取茶叶末为原料，室温下按照投料质量比茶叶末∶固相碱试剂为1∶0.1～2混合，将两者共同研磨0.1～1h，室温下搅拌15min，加入水量为茶叶末质量10～40倍，离心后取上清液，加入无机酸调节pH值为4～5，产生沉淀，过滤，得到滤渣(所得滤渣为灰色固体)即单体EGCG；所得滤液为茶多酚溶液，干燥得到粗品茶多酚，所述的固相碱试剂为下列之一：碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、硅酸钠、碳酸钙。所述茶叶末即由茶叶经粉碎制得，其粒径或细度不大于1mm。

本发明采用机械化学技术提取茶多酚和分离单体EGCG，是一种新型的无溶剂提取、分离技术，与现有技术相比，其有益效果体现在：

(1)提取过程中无需溶剂，大幅度降低成本，减轻污染，且产品有机溶剂残留量大幅度减少；

(2)步骤简单，操作方便，避免了繁琐的萃取工序，缩短了生产周期；