[发明专利]一种螺螨酯的合成方法

权利要求书

1、一种螺螨酯的合成方法，其特征在于以1-氰基环己醇、2，4-二氯苯乙酰氯和2，2-二甲基丁酰氯为主要原料，包括以下步骤：

1)、生成化合物II：

将1-氰基环己醇与2，4-二氯苯乙酰氯于非质子型有机溶剂及催化剂中在室温下进行反应，反应时间12～24h，1-氰基环己醇与2，4-二氯苯乙酰氯的摩尔比为1∶1～2；催化剂的摩尔用量是1-氰基环己醇的2.5～3倍；所得的化合物II全称为2，4-二氯苯乙酸-1-氰基环己酯，结构式如下：

2)、生成化合物III：

将化合物II与浓硫酸甲醇配液加热进行回流反应，反应时间12～24h，化合物II与浓硫酸的摩尔比为1∶4～20，所得的化合物III全称为1-[2-(2，4-二氯-苯基)-乙酰氧基]-环己烷基甲酸甲酯，结构式如下：

3)、生成化合物IV：

将化合物III与碱在醇溶液中加热进行回流反应，反应时间12～24h，化合物III与碱的摩尔比为1∶0.6～0.8，反应完毕后调节pH至酸性，所得的化合物IV全称为3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-醇，结构式如下：

4)、生成化合物I：

将化合物IV与2，2-二甲基丁酰氯于催化剂与非质子型有机溶剂中在室温下进行反应，反应时间1.5～2.5h，化合物IV与2，2-二甲基丁酰氯的摩尔比为1∶1～2；催化剂的摩尔用量是化合物IV的3.5～4.5倍；所得的化合物I全称为3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-基-2，2-二甲基丁酯，结构式如下：

2、根据权利要求1所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：将所述步骤4)所得物经有机溶剂重结晶，得高纯度的3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-基-2，2-二甲基丁酯。

3、根据权利要求1或2所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述步骤1)和步骤4)中的催化剂均为烷烃类有机碱，非质子型有机溶剂均为烷烃类、醚类、芳香烃类或取代烷烃类。

4、根据权利要求3所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述烷烃类有机碱为三乙胺或吡啶，烷烃类为正己烷或环己烷，醚类为二苯醚，芳香烃类为苯或甲苯，取代烷烃类为二氯甲烷或1，2-二氯乙烷。

5、根据权利要求4所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中的浓硫酸甲醇配液为浓硫酸与甲醇的混合液，或者为浓硫酸、甲醇及非质子型有机溶剂的混合液。

6、根据权利要求5所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中的碱为碱金属醇盐或碱金属氢氧化物。

7、根据权利要求6所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述碱金属醇盐为醇钠、醇钾或醇镁，碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化镁。

8、根据权利要求7所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述醇镁为乙醇镁。

9、根据权利要求2所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述重结晶所用溶剂为C1-C4的任意一级醇。