[发明专利]一种甾醇精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及到甾醇精制方法领域，具体指一种将粗品甾醇精制的方法。

背景技术

天然植物甾醇是一种存在于植物中的天然活性物质，广泛分布于自然界中，是一种具有生理价值的物质，在医药、化妆品、动物生长剂及其纸张加工、印刷、纺织、食品等领域有着广泛的用途。

提取植物甾醇的方法各异，但其原理均是利用原料组成的化学性质、物理性质及生化反应方面的差异。第一类方法，采用皂化、萃取方式获取不皂化物得到甾醇，此工艺操作简单，但所用溶剂量大，回收压力较大，甾醇得率不高；第二类方法，利用甾醇的络合性质，直接从反应体系中将甾醇络合出来，这一方法的核心在于络合反应条件的优化，包括络合剂的选择及用量、反应的溶剂与料液比、反应时间、温度等，此法可以克服甾醇得率低的缺陷，但是络合剂价格相对昂贵；第三类则是以真空蒸馏和冷析综合应用的工艺，是目前主要的工业生产方法，其首先将大豆油脱臭馏出物酯化，然后进行洗涤，减压脱除碳醇，通过蒸馏回收脂肪酸酯，再经过分子蒸馏回收维生素E，残渣进行皂化反应，丙酮提取得到粗品甾醇，最后经过脱色、重结晶得到精制甾醇，该工艺主要缺点是流程长，操作步骤多，产品的纯度和收率比较低。

申请号为200310122952的中国专利申请公开了一种甾醇的精制方法，其是对含量在50～55％的粗品甾醇，以丙酮为溶剂，丙酮和酒精的混合物为冷析溶剂，经多次洗涤、过滤、分离得到高含量甾醇产品。该方法得到的产品精度高，甾醇含量可达97.5％，但是操作过程过长，产率低，而且处理的原料粗品甾醇的范围窄，只能处理甾醇含量在50～55％的粗品甾醇；所使用的丙酮溶剂，为国家监控药品，需要相关单位出具易制毒品购买证才可以购买使用，重要的是，采用丙酮为溶剂，粗品甾醇的处理范围窄，只能处理50～55％的粗品甾醇，如果甾醇的含量不在此范围内，需要先将甾醇含量处理到该范围内，才可以进行甾醇的精制。同时，由于丙酮的易挥发性和易燃性，整个甾醇的精制过程中，环境不可避免地会受到一定的污染，存在一定的安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的状况，提供一种处理粗品甾醇中甾醇含量范围宽、且工艺简单、甾醇收率和纯度高的甾醇精制方法。

本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的状况，提供一种精制过程中不会污染环境的甾醇精制方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该甾醇精制方法，其特征在于：依次包括步骤：a)选用质量含量(下同)为35～80％的粗品甾醇，加入到溶剂中，充分搅拌后进行板框过滤，得到固相I和液相物；所述的溶剂选自石油醚、乙酸乙酯、乙醇或甲醇中的一种或任意两种混合物，其可以以任意比例互溶，所述的粗品甾醇与溶剂的质量比例为1∶1～10；b)取步骤a)中的固相I，加入上述溶剂中的一种或任意两种混合物，进行二次洗涤，充分搅拌后过滤，得到液相和固相II；较好的，可以选用固相I与溶剂的质量比例为1∶1～8；c)取步骤b)中的固相II，加入乙醇，加热到60～80℃，充分搅拌，加入活性炭，活性炭的加入量为固相II的0.4～0.6％(质量比)，保温0.5～2小时；较好的，乙醇的含量为85～100％(质量比)，其加入量为固相II质量的1～10倍；d)将步骤c)中的溶液在60～80℃时密封式不锈钢布袋过滤器热过滤，搅拌滤液，使之降温冷析，慢速结晶；较好的，搅拌速率为20～40转/分钟，降温速率为在70～40℃时每小时降温2～4℃，优选3℃，40～10℃时每小时降温4～6℃，优选5℃；在9～11℃时保温1.5～2.5小时，优选10℃；e)冷析结束后，将溶液进行恒温过滤，取滤出物进行恒温鼓风干燥，得到精制甾醇。较好的，恒温鼓风干燥温度为60～70℃时，干燥时间为5～7小时，或者恒温鼓风干燥温度为70～80℃时，干燥时间为3～5小时。

为了保护环境，减少环境污染，上述方案中，所述的过滤优选采用板框过滤。