[发明专利]一种5,5′－二溴－2,2′－联噻吩的合成方法无效
| 申请号： | 200810060165.2 | 申请日： | 2008-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN101239967A | 公开（公告）日： | 2008-08-13 |
| 发明（设计）人： | 裴文;董华;孙莉 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D333/28 | 分类号： | C07D333/28 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;冷红梅 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 合成 方法 | ||
1.一种5，5′-二溴-2，2′-联噻吩的合成方法，所述方法如下：以式(II)所示的2-溴噻吩为原料，以Pd/C为催化剂，以AgNO3和KF为添加剂，在水和二甲亚砜体系溶剂中，于30～100℃反应4～20h，反应结束后反应液经分离纯化得式(I)所示的5，5′-二溴-2，2′-联噻吩；所述Pd/C催化剂Pd负载量为1％～10％；所述的2-溴噻吩、Pd/C催化剂、AgNO3、KF、水、二甲亚砜质量之比为1∶0.1～1∶0.5～1.5∶0.2～0.5∶1～10∶1～10；
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述分离纯化方法如下：将反应液过滤，得滤液和滤饼，用乙酸乙酯淋洗滤饼，合并滤液和淋洗液得混合液，混合液水洗后取乙酸乙酯层蒸发溶剂，得5，5′-二溴-2，2′-联噻吩粗品，5，5′-二溴-2，2′-联噻吩粗品经硅胶柱层析得所述5，5′-二溴-2，2′-联噻吩。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的2-溴噻吩、Pd/C催化剂、AgNO3、KF、水、二甲亚砜质量之比为1∶0.5～1∶1.0～1.5∶0.3～0.5∶1～4∶6～10。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的2-溴噻吩、Pd/C催化剂、AgNO3、KF、水、二甲亚砜质量之比为1∶0.5∶1.0∶0.3∶4∶6。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述Pd/C催化剂Pd负载量为5％。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述反应温度为70℃，反应时间10h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法为：以2-溴噻吩为原料，以Pd负载量为5％的Pd/C为催化剂，以AgNO3和KF为添加剂，在水和二甲亚砜体系溶剂中，于70℃反应10h，反应结束后，反应液过滤，得滤液和滤饼，用乙酸乙酯淋洗滤饼，合并滤液和洗涤液得混合液，混合液水洗后取乙酸乙酯层蒸发溶剂，得5，5′-二溴-2，2′-联噻吩粗品，5，5′-二溴-2，2′-联噻吩粗品经硅胶柱层析得所述5，5′-二溴-2，2′-联噻吩；所述的2-溴噻吩、Pd/C催化剂、AgNO3、KF、水、二甲亚砜质量之比为1∶0.5∶1.0∶0.3∶4∶6。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：将乙酸乙酯淋洗后的滤渣用甲醇浸泡，经水洗，回收Pd/C催化剂重复利用。
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