[发明专利]3－甲氧基硝基苯的合成方法无效
| 申请号： | 200810060253.2 | 申请日： | 2008-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN101250109A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;沙兰兰;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C205/37 | 分类号： | C07C205/37;C07C201/12 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 硝基苯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于包括下述步骤：
1)、甲氧基化：间二硝基苯和甲醇钠在甲醇溶液中发生甲氧基化反应，反应在高压釜中进行，以18-冠-6-醚和四丁基溴化铵作为催化剂，反应温度为100～150℃，反应压力为0.5～1.0MPa，反应时间为5～10h，得到3-甲氧基硝基苯粗品；甲醇钠与间二硝基苯的物质的量比为1～3∶1，18-冠-6-醚与间二硝基苯的质量比为0.05％～0.20％∶1，四丁基溴化铵与间二硝基苯的质量比为0.5％～2.0％∶1；
2)、重结晶：将3-甲氧基硝基苯粗品在液态醇中重结晶，回流温度下反应，反应时间1～5h，得到3-甲氧基硝基苯。
2、根据权利要求1所述的3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中，甲醇与间二硝基苯的物质的量比为8～15∶1。
3、根据权利要求2所述的3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于：所述液态醇与3-甲氧基硝基苯粗品的质量比为2～5∶1。
4、根据权利要求3所述的3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中，液态醇为低级醇。
5、根据权利要求4所述的3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于：所述低级醇为乙醇、正丙醇或异丙醇。
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