[发明专利]聚磷酸根柱撑水滑石无机阻燃剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚磷酸根柱撑水滑石无机阻燃剂及其制备方法。

背景技术

合成高分子材料广泛用于建筑材料、电子电器、日用家具、室内装修、交通运输等各个领域，在国民经济建设和人民生活中发挥巨大作用。然而，近年来所发生的火灾，相当大一部分是由高分子材料引燃所致。随着合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂具有广阔的发展前景；此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了我国阻燃、灭火剂的快速发展，阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂。

我国阻燃剂的消费品种还是以卤系有机阻燃剂为主，但卤系阻燃剂会降低基材的抗紫外线稳定性，燃烧时生成有毒腐蚀性气体，给环境和人类带来了不亚于火灾的危害性。随着人们环保、安全、健康意识的增强，阻燃剂开发转向了无卤阻燃剂，如聚磷酸铵(APP)、磷酸二氢铵、氢氧化镁、氢氧化铝和水滑石等，其中聚磷酸铵和水滑石为该系列阻燃剂的代表产品。

聚磷酸铵(APP)具有化学稳定性好、不易形成有毒和腐蚀性气体等优点，近年来广泛用于塑料、橡胶、纤维阻燃剂，还可用于配制膨胀性防火涂料，用于船舶、火车、电缆及高层建筑的防火处理，也用于生产干粉灭火剂，用于煤田、油井、森林大面积灭火；与含卤阻燃剂不同，它不需与氧化锑并用。根据聚合度的大小，APP可分为短链APP(聚合度＜20)，又称为水溶性APP；长链APP(聚合度＞20)，又称为水不溶性APP。一般来说聚合度较低的APP产品是水溶性的，熔点和烧结点较低，可用作织物处理或者作为肥料和食品添加剂使用；聚合度高的长链APP熔点也较高，可用于塑料、橡胶的阻燃剂。我国自上世纪80年代开始研制生产，目前仍处于产品质量不一，聚合度低的状况，与基材的相容性差，不能完全达到力学和电性能要求，使用过程中需要对其进行改性处理。

水滑石又名层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，LDH)，具有层状结构，其基本结构层是由M²⁺-OH、M³⁺-OH八面体组成，形成带正电荷的层板，在结构层之间充填了阴离子层和水分子，因此又被称为阴离子粘土，其层片状结晶结构对塑胶材料有良好的填充增强作用。最常见的水滑石为镁铝复合氢氧化物，其代表性化学结构式为：[Mg₃Al(OH)₈]₂CO₃×nH₂O。水滑石加热到190～250℃时，发生第一次热分解，结晶水以水蒸气形式释放并带走大量热量，该反应的峰值温度一般在210℃左右，失重率在12～15％，吸热值最高可达410J/g以上；加热到380～450℃时，发生第二次热分解，氢氧根和碳酸根以二氧化碳和水蒸气形式释放，失重率在29～30％，吸热值在550J/g以上。水滑石在受热分解时释放出的大量CO₂和水蒸气具有良好的发泡阻燃作用。分解后的水滑石称为双金属氧化物(LDO)，它保留了水滑石的层状结构，在燃烧时具有消烟作用。虽然水滑石有阻燃、消烟、填充增强功能，但会使材料的物理机械性能恶化，带来材料加工上的诸多困难。

如上所述，背景技术中的无卤阻燃剂尚有一些不足之处，本发明的聚磷酸根柱撑水滑石无机阻燃剂及其制备方法，是以醋酸根柱撑水滑石为前驱体，经二次插层制得的聚磷酸根柱撑水滑石，它保留了水滑石的层状主体结构，兼有水滑石和聚磷酸盐的双重阻燃效果，同时改善了聚磷酸铵和水滑石单独使用时的阻燃性能。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种聚磷酸根柱撑水滑石无机阻燃剂及其制备方法。

聚磷酸根柱撑水滑石无机阻燃剂的化学结构式为[Mg_1-xAl_x(OH)₂]^x+[(PO₃)^n-_x/n·yH₂O]，X＝0.5～0.17；n＝4～20。

聚磷酸根柱撑水滑石无机阻燃剂的制备方法是以水滑石为原料，煅烧得到双金属氧化物，在醋酸盐溶液中水化后得到醋酸根插层水滑石柱撑前体，将柱撑前体烘干后与低聚磷酸盐一起研磨，经二次插层制得聚磷酸根柱撑水滑石，具体步骤如下：

1)将水滑石在450℃～750℃条件下煅烧1～5个小时，所得产物为双金属氧化物；