[发明专利]碳纳米管上串ZnS纳米球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纳米管上串ZnS纳米球的制备方法。

背景技术

硫化锌(ZnS)是一种非常重要的直接带隙半导体材料，在II-VI族化合物中具有最大的禁带宽度，约3.65eV(340nm)。它们被广泛地应用于发光、场发射，燃料电池、太阳能转换、有机物的降解、非线性光学装置和发光二极管(LED)等方面，还能从甲醇溶液中释放出氢气，对氢能源的开发应用具有潜在的价值。ZnS纳米材料因尺度小而出现一些与块体材料不同的效应，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等。

碳纳米管具有独一无二的结构特点及优异的力学、电学、热学性能，是催化剂载体、场发射平板显示器的理想材料。但较低的表面活性限制了其的应用。在碳纳米管表面包裹功能性纳米晶粒，可以提高其表面活性，获得具有特殊功能的纳米复合材料。鉴于ZnS在发光及光电转换方面的优异性能，在碳纳米管表面包裹或者沉积ZnS纳米晶成为目前研究的一个热点。该复合材料有望应用于光催化、太阳能电池等众多领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳纳米管上串ZnS纳米球的制备方法。

碳纳米管上串ZnS纳米球的制备方法，采用的是水热制备法，步骤如下：

(1)将碳纳米管在质量浓度30％的硝酸溶液中浸泡超声处理，过滤并用去离子水冲洗至pH＝7，干燥。

(2)将经上述纯化处理的碳纳米管在0.01～0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散，然后加入醋酸锌溶液，搅拌至少10min后，再加入硫代乙酰胺溶液，碳纳米管、醋酸锌和硫代乙酰胺的摩尔比为0.003～0.005∶0.01～0.02∶0.01～0.02，搅拌得混合液；

(3)将混合液置于反应釜中，在100℃～120℃下反应至少12h，过滤并去离子水反复冲洗，干燥，即可。

上述碳纳米管的直径为20nm～50nm。

本发明的有益效果在于：

本发明提供的制备方法简单，产量高且效果好，易于工业化生产。

附图说明

图1为碳纳米管上串ZnS纳米球的透射电镜图(TEM)；

图2为碳纳米管上串ZnS纳米球的扫描电镜图(SEM)；

图3为碳纳米管上串ZnS纳米球的复合材料的XRD图。

具体实施方式

以下结合实施例进一步说明本发明。

实施例1：

1)将1g直径是20nm～50nm的碳纳米管在100ml 30wt％的硝酸溶液中浸泡超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至pH＝7，在60℃真空烘箱中干燥24h。

2)0.05g经步骤1)处理的碳纳米管在50ml(0.01mol/L)十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散30min。在激烈搅拌下，加入20ml 0.5mol/L醋酸锌溶液，10min后20ml 0.5mol/L硫代乙酰胺溶液加入该混合液，激烈搅拌10min。

3)将最终的混合液置于以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，混合液体积占反应釜体积的80％左右，在100℃下反应12h，过滤并去离子水多次冲洗，在60℃真空烘箱中干燥24h后得到ZnS纳米小球串在碳纳米管上的复合材料。图1为本例所制备的碳纳米管上串ZnS纳米小球的透射电镜图(TEM)；碳纳米管上串ZnS纳米小球的扫描电镜图(SEM)见图2；碳纳米管上串ZnS纳米球的复合材料的X射线衍射(XRD)图见图3。

实施例2：

1)将1g直径是20nm～50nm的碳纳米管在100ml 30wt％的硝酸溶液中浸泡超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至pH＝7，在60℃真空烘箱中干燥24h。

2)0.036g经步骤1)处理的碳纳米管在50ml(0.02mol/L)十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散30min。在激烈搅拌下，加入20ml 1mol/L醋酸锌溶液，10min后20ml 1mol/L硫代乙酰胺溶液加入该混合液，激烈搅拌10min。

3)将最终的混合液置于以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，混合液体积占反应釜体积的80％左右，在120℃下反应12h，过滤并去离子水多次冲洗，在60℃真空烘箱中干燥24h后得到ZnS纳米小球串在碳纳米管上的复合材料。

实施例3：

1)将1g直径是20nm～50nm的碳纳米管在100ml 30wt％的硝酸溶液中浸泡超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至pH＝7，在60℃真空烘箱中干燥24h。