[发明专利]三(三溴苯氧基)三嗪的非溶剂法制备方法

权利要求书

1.一种三(三溴苯氧基)三嗪制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

1)在5℃以下，加催化剂、30～70％重量的还原剂在水中溶解，加入三聚氯氰快速分散形成均匀悬浮液；

2)滴加三溴酚钠水溶液，随滴加过程逐步升温到回流温度，保温，同时补加余下还原剂，搅拌，过滤，得到三(三溴苯氧基)三嗪，成滤饼状；

所述的三聚氯氰∶三溴酚钠的摩尔比为1∶2.90～3.20；所述的催化剂系由相转移催化剂和缚酸剂组成，其中相转移催化剂加入量为三溴酚钠重量的0.01％～6.0％；缚酸剂加入量为三溴酚钠重量的0.01％～8.0％；还原剂加入总量为三溴酚钠重量的0.01％～5.0％；

三溴酚钠和三聚氯氰在水中的浓度为12～50％；

所述的还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、水合肼中的一种或多种；

所述的相转移催化剂选自四甲基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丁基溴化铵、二甲基二乙基溴化铵、苯基三乙基氯化铵、苯基三乙基溴化铵、苯基三丙基氯化铵、苯基三丙基溴化铵、苯基三丁基氯化铵、苯基三丁基溴化铵、苯基三甲基氯化铵、苯基三甲基溴化铵、(R)-(3-羧基-2-羟丙基)三甲基氢氧化铵内盐、N-甲基-N，N-二(十八烷基)-N-(3-磺基丙基)氢氧化铵内盐、(R)-(3-羧基-2-羟丙基)三甲基氢氧化铵盐酸盐、甲基三丁基氯化铵、甲基三丁基溴化铵、甲基三丁基氢氧化铵、苯基三甲基氯化铵、苯基三甲基溴化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化膦、四乙基氢氧化膦、四丙基氢氧化膦、四丁基氢氧化膦、苄基三苯基氢氧化膦、甲基三苯基氢氧化膦、乙基三苯基氢氧化膦或丙基三苯基氢氧化膦中的一种或多种；

所述的缚酸剂选自三乙胺、三乙醇胺、吡啶或吗啉中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的三(三溴苯氧基)三嗪制备方法，其特征在于所述还原剂加入总量为三溴酚钠重量的0.01～3.0％；相转移催化剂加入量为三溴酚钠重量的0.1％～6.0％，缚酸剂加入量为三溴酚钠重量的0.1％～8.0％。

3.根据权利要求1或2所述的三(三溴苯氧基)三嗪制备方法，其特征在于所述的三溴酚钠∶三聚氯氰的摩尔比＝3.00～3.10∶1，三溴酚钠和三聚氯氰在水中的浓度为15～45％。

4.根据权利要求1或2所述的三(三溴苯氧基)三嗪制备方法，其特征在于步骤2)中升温时间为0.1～15小时，保温时间为0.05～8小时。

5.根据权利要求3所述的三(三溴苯氧基)三嗪制备方法，其特征在于步骤2)中升温时间为0.1～15小时，保温时间为0.05～8小时。

6.根据权利要求1或2所述的三(三溴苯氧基)三嗪制备方法，其特征在于步骤2)得到的滤饼状三(三溴苯氧基)三嗪，加浓度为0.01～5％的Na₂CO₃水溶液，球磨，过滤，洗涤，干燥得产品；Na₂CO₃溶液∶滤饼的重量比为0.5～20∶1，球磨温度10～90℃，球磨时间为0.1～10小时。