[发明专利]一种金基催化剂作用下苯酐液相加氢制备苯酞的方法

权利要求书

1.一种苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于所述制备方法使用金基催化剂，所述的金基催化剂以SiO₂、ZnO、La₂O₃、CeO₂、TiO₂、ZrO₂或Fe₂O₃为载体，以金为活性组分，金的担载量为0.05～20％。 

2.如权利要求1所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于所述金基催化剂中还含有金属氧化物助剂，金属氧化物助剂的担载量为＞0且≤20％；所述金属氧化物助剂为碱金属、碱土金属、过渡金属中的一种或几种金属的氧化物。

3.如权利要求2所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于所述的金属氧化物助剂为下列一种或几种金属的氧化物：钾、钙、镁、锌、铝、锆、钛、铁、镍、钼、钴、铈、镧、钐。 

4.如权利要求3所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于所述的金属氧化物助剂为铁、锆、铈或钐的氧化物。 

5.如权利要求1～4之一所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于所述活性组分金的担载量为1～10％。 

6.如权利要求1～4之一所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于所述载体为TiO₂、ZrO₂或Fe₂O₃。 

7.如权利要求1所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于所述金基催化剂的制备包括如下步骤： 

(1)将所述载体在400～600℃焙烧预处理3～8小时； 

(2)将按照金担载量计算相应量的氯金酸溶于去离子水中，加入沉淀剂调节氯金酸溶液pH值到6～12，然后将处理过的载体加入到上述 溶液中，控制沉淀温度在25～100℃，并维持pH值在6～12，沉淀过程结束后，室温静置1～12小时，过滤、滤饼洗涤，直至洗液用AgNO₃ 溶液检测不出C1^-，得到催化剂粗品； 

(3)然后将催化剂粗品在80～150℃干燥2～12小时，在200～600℃焙烧2～8小时，再用还原气体在200～600℃下还原1～10小时即得所述金基催化剂。 

8.如权利要求2所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于所述金基催化剂的制备按照如下步骤进行： 

(1)将所述载体在400～600℃焙烧预处理3～8小时； 

(2) 将焙烧处理过的载体浸渍于按照金属氧化物助剂担载量计算相应量的碱金属、碱土金属或过渡金属的硝酸盐水溶液中，在15～35℃浸渍2～12小时，接着在80～150℃干燥2～12小时，在300～800℃下焙烧2～8小时； 

(3)将按照金担载量计算相应量的氯金酸溶于去离子水中，加入沉淀剂调节氯金酸溶液pH值到6～12，然后将处理过的载体加入到上述溶液中，控制沉淀温度在25～100℃，并维持pH值在6～12，沉淀过程结束后，室温静置1～12小时，过滤、滤饼洗涤，直至洗液用AgNO₃ 溶液检测不出C1^-，得到催化剂粗品； 

(4)将催化剂粗品在80～150℃干燥2～12小时，在200～600℃焙烧2～8小时，用还原气体在200～600℃下还原1～10小时即得所述金基催化剂。 

9.如权利要求7或8所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征 在于所述的沉淀剂为NaOH或KOH，控制沉淀液的pH值为7～10。 

10.如权利要求7或8所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于催化剂粗品干燥后先在200～400℃焙烧3～5小时，然后在200～400℃还原2～5小时，使用的还原气体为氢气或用氮气稀释的氢气。 

11.如权利要求1所述的苯酐液相加氢制备苯酞的方法，其特征在于所述的制备方法按照如下步骤进行：按照苯酐∶溶剂∶金基催化剂质量比为1∶0.1～20∶0.01～0.3依次加入高压反应釜，通氢气置换釜中的空气并保持1.0～5MPa的压力，升温并保持温度在130～220℃，开启搅拌器充分反应得到苯酞；所述的溶剂为苯酞或γ-丁内酯。