[发明专利]细晶高透明度红宝石陶瓷材料及其低温制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透明陶瓷材料的制备方法，具体地说是涉及一种高直线透光率 的细晶透明红宝石陶瓷材料及其有脉冲电场存在条件下的制备技术。

背景技术

作为一种珍贵的天然宝石，红宝石一直得到世人的钟爱。而自从1960年发 明了红宝石激光器以来，红宝石开始真正被应用到工业生产当中。一直到现在， 人造红宝石的制备方法依然还是以高温熔融反应法为主，成本依旧较高，且难 以制作高品质的大尺寸人造红宝石晶体。相对于单晶的高成本，制备高质量的 多晶红宝石成为一个发展的方向。在本发明之前，关于这方面的文献和专利报 道都很少，但是同透明氧化铝陶瓷的实现途径十分相似，一种方法就是制备晶 粒尺寸很大的含Cr³⁺的氧化铝透明陶瓷来减少晶界散射从而实现透明，而另一 种方法则是制备亚微米晶的Cr³⁺:Al₂O₃从而制备透明红宝石陶瓷材料。专利 CN1778758中使用的烧结温度都高于1650℃，因此可以肯定晶粒尺寸大于亚微 米的范围，专利中没有直线透光率的具体数字报道。K.HAYASHI(Journal of the Ceramic Society of Japan，1989)通过采用高纯原料和1250℃预烧结加热等静压的 方法制得了亚微米结构的透明红宝石陶瓷，但文章中所显示的光透过率大于 70％的结果显然是包含了散射光的贡献，因此难以确认直线透光率的水平。 MiYoungSeo(Journal of Korean Ceramic Society，2006)采用相同的与烧结加热等 静压的工艺得到了透明红宝石毛细管，但文中没有光透过率的报道。专利 WO2005068392虽然还是采用了相同的与烧结加热等静压烧结的方法，但第一次 报道了准确可信的直线透光率数据，在640nm波长时直线透光率可以达到30％。 但总体来看，最为成功的热等静压工艺仍然需要一个相对漫长的样品预制阶段， 包括素坯成型和低温预烧，加上最后的热等静压处理往往要经历至少24小时的 流程。热等静压工艺的复杂流程决定了该技术在实际操作中的难以重复性，且 成本较高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备工艺简单的细晶高透 明度红宝石陶瓷材料及其低温快速烧结制备方法。

细晶透明红宝石陶瓷的化学组成是含有重量百分比为0.01％～0.5％的MgO 和0.01％～2％的Cr₂O₃的Al₂O₃，细晶透明红宝石陶瓷的平均粒径为0.5～1微米， 在光波长为640nm时材料的直线透光率大于30％。

所述的细晶透明红宝石陶瓷的相对密度高于99.5％，维氏硬度为19～ 21GPa，抗弯强度为600～800MPa，断裂韧性为4～5MPam^1/2。

细晶透明红宝石陶瓷的制备方法包括如下步骤：

1)将100重量份氧化铝、0.01～0.5重量份的MgO放入球磨罐中以水和高 纯氧化铝球为介质球磨1～2小时，球磨前用0.1M的硝酸溶液将pH值调整为3～ 4，80～100℃真空干燥4～5小时，过60目筛得到粉体；

2)将过筛的粉体用钢模40～70MPa干压后再经冷等静压120～250MPa压制 成素坯，将素坯放入箱式马弗炉750～900℃预烧，然后分别放入浓度为0.05～ 2M的Cr(NO₃)₃·9H₂O溶液中浸泡2～3小时，浸泡时溶液放在气压为150～200Pa 的密闭玻璃容器中，取出浸泡过的素坯放入烘箱缓慢干燥；

3)干燥后的素坯放入石墨模具中用放电等离子烧结炉烧结，炉内保持3～ 6Pa的真空，炉温在3～4分钟内加热升温至600℃，然后在3～10分钟内加热 升温至1200～1400℃并在此温度保温1～10分钟，保持压力10～200MPa，冷 却，炉温降到200～300℃时取出样品，在900～1100℃热处理8～12小时。

细晶透明红宝石陶瓷的制备方法包括如下步骤：