[发明专利]锆钇复合柱撑蒙脱土负载钴催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种锆钇复合柱撑蒙脱土负载钴催化剂的制备方法，其步骤为：

(1)Na型蒙脱土的制备

以Ca型内蒙蒙脱土为初始原料，蒙脱土的层间距为1.522252nm，阳离子交换容量为108.4mmol/100g，吸附容量PNP＞＝350mg/g，蒙脱土＜100目，按1g蒙脱土加NaCl溶液的用量100mL的配比，加入浓度为1.0mol/L的NaCl溶液混合，在60℃～70℃温度条件下搅拌6小时，离心分离，用去离子水洗涤沉淀物至无氯离子，空气氛下110℃烘干，得到Na型蒙脱土；

(2)锆钇复合交联剂的合成

将氯化氧锆溶液和硝酸钇溶液混合，控制Zr浓度为1.0mol/L和Zr∶Y的摩尔比4～6∶1，将锆钇混合溶液于80℃～90℃条件下磁力搅拌2小时，再恒温老化4小时，冷却至室温，得到锆钇复合交联剂；

(3)锆钇复合柱撑蒙脱土的制备

按1g蒙脱土加100mL去离子水的配比，将Na型蒙脱土分散到去离子水中，在60℃～70℃温度下搅拌0.5小时，制成1wt.％Na型蒙脱土的悬浊液；将步骤2中锆钇复合交联剂，按10mmol的Zr加1g的蒙脱土配比，慢慢滴加到Na型蒙脱土的悬浊液中，控制时间1～2小时，继续在60℃～70℃温度下搅拌2小时，恒温老化4小时，再进行离心分离，用去离子水洗涤至无Cl^-，于空气气氛下，110℃烘干，500℃焙烧2小时，研磨过60-80目筛，制得锆钇复合柱撑蒙脱土；

(4)锆钇复合柱撑蒙脱土负载钴催化剂的制备

以步骤3中制得的锆钇复合柱撑蒙脱土为载体，用等体积浸渍法制备负载Co催化剂；先将适量Co(NO₃)₂水溶液，等体积浸渍于经60～80目过筛的载体中，控制Co负载量为10-12wt.％，浸渍12小时，炒干，在空气氛下于110℃烘干1小时，500℃焙烧1小时，制得锆钇复合柱撑蒙脱土负载钴催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征所述氯化氧锆为ZrOCl₂·8H₂O，硝酸钇为Y(NO₃)₃·6H₂O，硝酸钴为Co(NO₃)₂·6H₂O。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征所述Zr∶Y的摩尔比为5∶1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征所述Co负载量为11.4wt.％。