[发明专利]1－甲基－3－乙基－4－氯－5－吡唑甲酰氯的绿色合成方法

权利要求书

1.如式(I)所示的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的合成方法为：以式(II)所示的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸与式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯为原料，以有机胺为催化剂，在有机溶剂中于20～80℃充分反应，反应液经后处理得到所述的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰氯；所述反应物投料物质的量比1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸∶双(三氯甲基)碳酸酯∶催化剂为1∶0.3～0.8∶0.001～0.1，反应方程式如下： 

2.如权利要求1所述的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的有机溶剂选自下列之一：苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、正己烷、环己烷、石油醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷。 

3.如权利要求2所述的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰氯的化学合成方法，其特征在于每克1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸所用的有机溶剂为8～20毫升。 

4.如权利要求1所述的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为：三乙胺、吡啶、2-甲基吡啶、N-甲基吡咯、四丁基脲或N，N-二丁基-N’，N’-二丙基脲。 

5.如权利要求1所述的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰氯的化学合成方法，其特征在于反应时间为3～20小时。

6.如权利要求1所述的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰氯的化学合成方法，其特征在于反应温度为30～60℃，反应时间为5～15小时。

7.如权利要求3所述的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的合成方法按照如下步骤进行：将1-甲基-3-乙基-4-硝基-5-吡唑甲酸、有机胺催化剂和有机溶剂加入到反应容器中，在20～80℃滴加用有机溶剂溶解的双(三氯甲酯)碳酸酯的溶液，滴毕，保温反应3～20h，反应结束，反应液减压浓缩回收溶剂，最后收集一定温度和压强下的馏分，得1-甲基-3-乙基-4-硝基-5-吡唑甲酰氯产品，所述的有机胺催化剂为三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯或四丁基脲，所述的有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯。