[发明专利]一种硅化镁的制备方法与装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅化镁的制备方法与装置。

背景技术

硅化镁是一种重要的工业原料，广泛应用于制备硅烷气体、多晶硅、非晶硅薄膜、陶瓷材料及含硅纳米粉末等，对半导体微电子制造业、太阳电池制造业、材料镀层加工业和先进陶瓷有着越来越重要的作用。开发高效、高质量和低能耗的工业合成技术是硅化镁工艺的发展方向。

传统硅化镁的合成方法是将硅粉与镁粉按比例混合，在氢气氛或真空下加热到500～650℃左右，使其发生反应，生成硅化镁粉末，反应式为：

2Mg+Si→Mg₂Si+77.4kJ

由于合成硅化镁的反应是一个是放热反应，在用大型固定床装置中合成硅化镁时，就会碰到一个严重的问题，即物料反应放热引起高温，物料会自动升温到650～800℃。这时生成的产品呈粘结块状，组成偏离Mg₂Si。从而导致用这种组成偏离原料制备硅烷的收率偏低。同时，大型固定床装置一般是间隙式的生产方式，即它需要装料、加热、保温、冷却和取料等过程，生产效率较低，能耗较大，产物结块严重，处理困难，劳保条件差。

相对间隙生产方式，硅化镁连续合成法更具有优势。德国专利1143190提出了连续合成硅化镁的方法。一个方案是卧式螺旋推进反应器，在水平的反应管内混合料由旋转的螺旋推进器向前输送，一边搅拌一边通过加热区。另一个方案是延转管式，反应管稍倾斜，物料靠反应管道转动，一面拌和一面通过加热区。在连续炉中硅镁混合料通过热区，传热和传质较均匀，因反应热引起过热的问题得到缓解，从而使生产硅烷的收率提高。但是，由于以上两个方案均基本使用了水平的反应管，反应管上部没有物料填充，从而引起镁蒸气外泄，造成镁的损耗。在此类卧式反应器中的物料配比，镁必需过量3～10％，不但造成镁的浪费，而且蒸发的镁在反应管内部件表面上结晶会妨碍机构的正常运转。因此，装置的产量和产品质量受到限制。

发明内容

为了克服背景技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种硅化镁的制备方法与装置。

申请人根据多年研究发现，硅化镁合成时，首先是镁的升华，然后气态的镁与硅粉固体作用，镁原子由硅粉表面向内部扩散，最后形成硅化镁。由于放热反应使物料温度骤然升高，高温下硅化镁不稳定以及高温下镁容易蒸发，使合成过程复杂化。合成时物料的实际温度对硅化镁品质有十分重要影响。实际合成反应有如下可能的可逆过程：

2Mg+Si→Mg₂Si     (2)

Mg₂Si→MgSi+Mg    (3)

2MgSi→Mg₂Si+Si   (4)

MgSi→Mg+Si       (5)

500℃开始反应以明显的速度开始按(2)式进行，产物是Mg₂Si。高于700℃时因镁蒸发，(3)式的分解过程开始占优势。温度愈高，加热时间愈长，分解得愈多。生成的中间化合物MgSi不稳定，在700℃以下时，如(4)，转化成Mg₂Si，同时析出硅。高于1100℃时按(5)式进一步分解为硅和镁。所以高温下合成的硅化镁中，Mg₂Si的含量少，析出的游离镁、游离硅较多。而目前硅化镁的制备装置还不能解决合成过程中过热问题与镁蒸汽外逸的问题。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

一、一种硅化镁的制备方法：

1)将硅粉与镁粉按照质量比1∶1.5～2.3的比例混合，加入过渡料斗后，抽真空或充入保护气体，再将其放入上料斗；

2)由螺旋推进器给立式圆筒形反应器连续加料；

3)原料通过立式圆筒形反应器的螺旋片搅拌器搅动，让其经过反应器上部的热场，该热场控制的温度范围为500～650℃，此时硅粉与镁粉发生反应生成硅化镁，同时放出热量；

4)刚生成的硅化镁在重力作用下，进入反应器下部的冷水套冷却，防止反应过热；

5)最后通过刮刀与孔板，将粉体磨碎后，送入收料斗，并通过出料斗取出最终产物。

所述的保护气体为氢气或氩气。

二、一种硅化镁的制备装置：