[发明专利]一种常压干燥制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法无效
申请号: | 200810062792.X | 申请日: | 2008-07-04 |
公开(公告)号: | CN101318659A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 金承黎;张洪彪;张蓉艳;余盛锦 | 申请(专利权)人: | 绍兴纳诺气凝胶新材料研发中心有限公司;王荣海;金承黎 |
主分类号: | C01B33/14 | 分类号: | C01B33/14 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312000浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常压 干燥 制备 二氧化硅 凝胶 复合材料 方法 | ||
1、一种常压干燥制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法,包含以下步骤:
(1)将增强材料浸渍在二氧化硅溶胶中,在10~90℃静止0.01~72小时,形成复合凝胶,复合凝胶在10~90℃老化0.01~120小时;
其中二氧化硅溶胶与增强材料的体积比为1∶0.001~10.0;
(2)用修饰剂对老化的复合凝胶进行疏水性修饰,疏水性修饰后在20~380℃下常压干燥0.5~72小时,得到二氧化硅气凝胶复合材料;
所述的修饰剂为有机硅化合物或含有有机硅化合物的溶液,其中有机硅化合物与复合凝胶的体积比为0.1~20∶1,疏水性修饰的时间为0.1~10天,疏水性修饰的温度为10~90℃。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中二氧化硅溶胶与增强材料的质量比为1∶0.01~5.0;静置的温度20~70℃,静置的时间0.01~48小时;老化的温度20~70℃,老化的时间0.01~72小时。
3、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的增强材料为纤维体和/或聚氨酯软泡,纤维体的孔隙率40%以上,聚氨酯软泡的孔隙率40%以上。
4、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中二氧化硅溶胶与增强材料进行复合为常压浸渗或负压浸渗。
5、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中二氧化硅溶胶与增强材料进行复合时加入红外遮光剂,红外遮光剂加入量为二氧化硅溶胶和增强材料总质量的1‰~5%,红外遮光剂是二氧化钛、炭黑或氧化铁中的一种或几种。
6、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述有机硅化合物与复合复合凝胶的体积比为0.1~10∶1,疏水性修饰的时间为0.5~5天,疏水性修饰的温度为15~70℃。
7、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机硅化合物为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2~甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氧烷、七甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基双(2~甲基丙基)硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、双(1,2~甲基二氯硅基)乙烷、双(1,2~三氯硅基)乙烷、双(1,2~甲基二甲氧基硅基)乙烷、双(1,2~甲基二乙氧基硅基)乙烷、双(1,2~三甲氧基硅基)乙烷、双(1,2~三乙氧基硅基)乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或几种。优选氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基双(2~甲基丙基)硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、双(1,2~甲基二氯硅基)乙烷、双(1,2~三氯硅基)乙烷、双(1,2~甲基二甲氧基硅基)乙烷、双(1,2~甲基二乙氧基硅基)乙烷、双(1,2~三甲氧基硅基)乙烷或双(1,2~三乙氧基硅基)乙烷中的至少一种。
8、如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的含有有机硅化合物的溶液中,有机硅化合物与溶剂体积比为0.001~50∶1,溶剂选自水、醇、酮,芳香烃或液态烷烃中的至少一种。
9、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,在对复合凝胶进行疏水性修饰前,用置换剂对老化后复合凝胶进行置换处理,置换处理的温度为15~95℃,置换处理的时间为0.01~20天,置换处理的次数为0~50次。置换剂与老化后复合凝胶的体积比为0.1~100∶1,置换剂选自水、醇、酮,芳香烃或液态烷烃中的至少一种。
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