[发明专利]一种5－氰基亚氨基芪的制备方法有效
| 申请号： | 200810062838.8 | 申请日： | 2008-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN101328146A | 公开（公告）日： | 2008-12-24 |
| 发明（设计）人： | 苏为科;施湘君;车大庆;林金荣;胡剀 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;浙江九洲药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/22 | 分类号： | C07D223/22 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;袁木棋 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰基亚 氨基 制备 方法 | ||
1. 一种式(I)所示的5-氰基亚氨基芪的制备方法，其特征在于所述的方法为：以式(II)所示的卡马西平与式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机溶剂中于20～150℃反应1～30小时，反应液经后处理得到5-氰基亚氨基芪(I)；
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂选自下列之一：苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、环己烷。
3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂选自下列之一：甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应物投料物质的量比卡马西平∶双(三氯甲基)碳酸酯为1.0∶0.2～1.2。
5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述反应物投料物质的量比卡马西平∶双(三氯甲基)碳酸酯为1.0∶0.3～0.8。
6. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂的质量用量为卡马西平质量的5～20倍。
7. 如权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂的质量用量为卡马西平质量的5～10倍。
8. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应温度为20～80℃，反应时间为4～15小时。
9. 如权利要求1～8之一所述的制备方法，其特征在于所述后处理为：反应液加水洗，分离有机相和水相，取有机相加入无水硫酸钠干燥后减压蒸馏回收溶剂，所得剩余物用异丙醇重结晶得到5-氰基亚氨基芪(I)。
10. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的方法按照如下步骤进行：在反应容器中加入有机溶剂和卡马西平(II)，在室温、剧烈搅拌下慢慢滴加用同一有机溶剂溶解的双(三氯甲基)碳酸酯(III)的溶液，所述反应物投料物质的量比卡马西平∶双(三氯甲基)碳酸酯为1.0∶0.3～0.8，有机溶剂的总质量用量为卡马西平质量的5～10倍，滴加完毕后控制温度在20～80℃反应4～15小时，反应完毕后，反应液加水洗两遍，分离有机相和水相，有机相加入无水硫酸钠干燥后减压蒸馏回收溶剂，所得剩余物用异丙醇重结晶得到5-氰基亚氨基芪(I)，所述的有机溶剂是甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯或丙酮。
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