[发明专利]6－氯－2－三氯甲基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：该制备反应采用气态氯气和2-甲基吡啶为原料，首先在第一反应器中加入引发剂，并连续导入过量气态氯气，气态氯气和引发剂反应生成HCl气体，HCl气体上升进入第二反应器，与原料2-甲基吡啶对流在温控条件下生成2-甲基吡啶盐酸盐，该盐酸盐又重新进入具有引发剂液相体系的第一反应器中，与过量气态氯气反应，先生成2-三氯甲基吡啶，然后在第一反应器内物料的温度为140℃-230℃时与连续导入的过量气态氯气反应，达到稳定态时，生成挥发性的6-氯-2-三氯甲基吡啶富集的混合物，然后经第一反应器底抽出后进行精制，所述的精制采用塔板精馏，得到6-氯-2-三氯甲基吡啶化合物，且在第二反应器后连接有尾气回收装置；所述的原料气态氯气和2-甲基吡啶的重量比为4∶1-20∶1，在物料精制前，对6-氯-2-三氯甲基吡啶富集的混合物进行鼓泡，将产物中溶解的氯气及HCl气体抽走，用真空抽气鼓泡或压缩空气鼓泡的办法把溶在物料中的HCl气体和部分Cl₂气在一定温度条件下抽走，被鼓泡物料达到中性后再进行精制处理，鼓泡时温度为80℃-100℃，反应方程式为：

2.根据权利要求1所述的6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的制备反应采用连续反应或间歇反应。

3.根据权利要求1所述的6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的引发剂是指液态的2-甲基吡啶盐酸盐或2-氯甲基吡啶的均匀溶液。

4.根据权利要求1所述的6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的温控条件为20-70℃。 

5.根据权利要求2所述的6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：在采用连续反应时，直接在第一反应器中加热，在第一反应器底串联另一个氯化反应器，当达到稳定态时，产物由第一反应器的底连续抽出，进入串联的另一个氯化反应器，这个氯化反应器在不导入2-甲基吡啶的状态下，连续通入氯气在125℃-230℃下反应，在无紫外光照射或紫外光照射条件下反应。

6.根据权利要求2所述的6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：当采用间歇反应时，在第一反应器中反应达到稳定态时，反应停止滴加2-甲基吡啶，然后直接在紫外光照射下或无紫外光照射下，一直通入氯气反应，反应温度是125℃-230℃，使2-三氯甲基吡啶转化为6-氯-2-三氯甲基吡啶富集的混合物，然后再进行精制。

7.根据权利要求5或6所述的6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的稳定态是指整个反应经历一定时间后，产物中各成分之间的比例不再有明显变化时的状态。

8.根据权利要求1所述的6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的尾气吸收装置依次包括连接热交换器、中间接收罐、换热器、尾气分离器、气体混合器、氯气干燥器；所述的尾气吸收装置用于回收反应多余尾气，即气态氯气以及HCl气体，以及在这些尾气夹带下上升进入第二反应器、热交换器、中间接收罐、换热器中的部分挥发性6-氯-2-三氯甲基吡啶和2-三氯甲基吡啶混合物。

9.如权利要求8所述的6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的部分挥发性6-氯-2-三氯甲基吡啶和2-三氯甲基吡啶混合物经过第二反应器和热交换器后大部分又被捕集回第一反应器，少量的可挥发性物质又进入中间接收罐和换热器，然后通过中间接收罐的底部直接回收至第一反应器，而气态氯气以及HCl气体一直要通过尾气分离器处理后，经过降膜和喷淋吸收，HCl气体被水吸收后成稀盐酸，通过尾气分离器底部排出；大量的气态氯气从尾气分离器上端逸出进入氯气干燥器，而干燥剂可以用硅胶或98％浓H₂SO₄，经过干燥的 Cl₂与气源来的 Cl₂在气体混合器混合后重新进入第一反应器进行反应。