[发明专利]一种LED封装用甲基苯基含氢硅油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅油的制备方法，具体是指一种LED封装用甲基苯基含氢硅油的制 备方法。

技术背景

超高亮度的发光二极管(Light Emitting Diode，LED)消耗的电能仅是传统光源的1/10， 不使用严重污染环境的汞，体积小，寿命长，已经用于装饰照明、汽车照明、交通信号灯方 面，有望成为继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。(《中国照明》2007 (1-2)：54-59)。

目前普通LED的封装材料主要是双酚A型透明环氧树脂，随着白光LED的发展，尤其 是基于紫外光的白光LED的发展，需要外层封装材料在保持可见光区高透明性的同时能够对 紫外光有较高的吸收率，以防止紫外线的泄漏；另外，封装材料还需要具有较强的抗紫外线 辐射能力。环氧树脂经长期使用后，在LED芯片发射的紫外光照射下会不可避免地发生黄变 现象，导致透光率下降，LED器件的亮度降低。另外环氧树脂热阻高达250℃/W～300℃/W， 因散热不良会导致芯片结温迅速上升，从而加速器件光衰，甚至会因为迅速热膨胀所产生的 应力造成开路而失效(IEEE Proc.SPIE，1998，3279：259-262；Microelectronics reliability，1999， 39(8)：1219-1227)。因此，随着LED研究开发的飞速发展，对封装材料的要求也越来越高， 环氧树脂已不能完全满足LED的封装要求。

有机硅具有透光率高，折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等优点，作为LED封 装材料，其性能远远优于环氧树脂。有机硅LED封装材料研发中非常关键的一个环节就是合 成高透光率、高折光率的含氢硅油，用作液体有机硅高分子交联剂。虽然含氢硅油国内外均 有产品销售，但作为LED封装材料的液体有机硅高分子交联剂，要求含氢硅油的纯度高、分 子中至少含有两个活泼氢，同时具有适宜的粘度。为达到交联液体有机硅高分子材料的目的， 得到结构均匀、高度透明且折光指数大于1.5的封装材料，要求含氢硅油应与封装材料结构 相似或相近，这种含氢硅油市场上未见销售。

国外专利报道的LED封装用甲基苯基含氢硅油都是通过含氢氯硅烷与非含氢氯硅烷水 解缩聚而成的、含二苯基硅氧链节的含氢硅油，这种方法中，不同原料配比及水解条件下所 得产物组成差别极大，导致产物的重复性和可控性差。本实验室前期申请的中国发明专利采 用聚二甲基环硅氧烷、聚甲基氢环硅氧烷、甲基苯基混合环体和甲基苯基水解混合环体中的 几种为聚合反应单体，在50～70℃下开环共聚合，制备了一种甲基苯基含氢硅油，适于用作 LED封装的液体交联剂，但所需原料种类多，能获得澄清透明产物的温度范围较窄，加之产 物需用活性炭脱色、过滤，操作比较麻烦。

本专利报道了一种采用D_n^Me，Ph(n＝3，4)和D₄^H开环共聚合的方法，在很宽的温度内共聚合， 不需经过活性炭脱色及过滤等操作，即可获得LED封装用高折光率、澄清透明的含甲基苯基 硅氧链节的甲基苯基含氢硅油，操作简便，易于控制，无污染，便于产业化。本发明的甲基 苯基含氢硅油具有优良的性能，如高折光率、澄清透明、耐辐射、耐高低温、耐候，可用作 LED封装材料中液体高分子交联剂，还可望用作其它液体硅橡胶、密封胶、灌封胶和胶粘剂 的高效交联剂。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供一种高折光率、澄清透明的甲基苯基含氢硅油的制 备方法。

本发明的另一个目的在于提供一种高折光率、澄清透明的甲基苯基含氢硅油，用作LED 封装材料中液体高分子交联剂，该含氢硅油还可望用作其它密封胶、灌封胶和胶粘剂的高效 交联剂。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种甲基苯基含氢硅油的制备方法，是按下述步骤进行的：

(1)以甲基苯基环硅氧烷(D_n^Me，Ph，n＝3，4)和1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四氢环四硅氧烷(D₄^H) 为单体；其中D_n^Me，Ph和D₄^H的化学结构式如下所示：