[发明专利]一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及植物化学和食品化学领域，具体涉及一种采用超声波提取结合回流法从桦树皮中高效获得白桦脂醇的方法。

背景技术

白桦(Betula platyphylla Suk)为桦木科桦木属植物，耐寒落叶乔木，成龄树高15米左右，生于山林地区，广布于北亚、北美、北欧的寒带、寒温带地区。桦树皮和桦树汁具有清热利湿、镇咳祛痰等功效。近年来，桦树皮的药理作用受到国内外学者的广泛重视，桦树皮化学成分复杂，药理作用多样，其提取物具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降脂、利胆和保肝等作用。国外对疣枝桦、欧洲桦等树皮的化学组成和利用进行了广泛的研究，结果表明它含有丰富的白桦脂醇、白桦脂酸和软木脂。

白桦脂醇属羽扇烷型三萜类化合物，在天然界中广泛存在，最丰富的自然资源是白桦树。近年科学研究发现，白桦脂醇及其衍生物是非常有价值的天然产物，它们作为生物制剂在抗HIV和癌症治疗等方面表现出了巨大的潜能，并显示出了与以往药物不同的作用机制。尤其是由白桦脂醇合成的白桦脂酸，具有宽范围的生物学以及药理学活性，已被视为最有潜力的新型药物制剂。因此，对白桦脂醇及其衍生物的研究已成为近年来天然有机药物研究的热点。在我国，白桦分布范围广，植物资源丰富，但研究开发甚少。研究我国白桦资源，以白桦树皮废弃物为原料生产白桦脂醇，对于我国资源的开发、天然药物的研究都具有非常重要的意义。

到目前为止，从白桦树皮中提取白桦脂醇主要有以下几种方法，但这些方法都存在一定程度上的缺陷，无法满足生产需求：

专利RU2270202公开的方法是采用甲基叔丁醚(MTBE)提取白桦脂醇，而MTBE易导致环境污染。公开号为CN1634972的专利文献公开的方法是采用乙酸乙酯提取粉碎的白桦脂醇，之后减压浓缩，静止后过滤，收集沉淀，将沉淀添加活性炭后用甲醇回流提取，减压回收甲醇，收集得到白桦脂醇，其纯度大于80％，但得率仅为1.7％。公开号为CN101200486的专利文献公开的方法是采用乙醇水溶液加热回流提取树皮颗粒2-6次，过滤后减压浓缩滤液析出白桦脂醇。所得产物虽然纯度可达90％以上，但回流提取次数较多，纯化操作较复杂。

目前报道的这些方法主要基于传统的溶剂萃取法(即回流法)，提取步骤烦琐，损耗大，化学残留高、安全性不高。

发明内容

本发明提供一种流程简单、提取时间短、生产成本低且安全性高的从桦树皮中提取白桦脂醇的方法。

本发明所述的白桦树皮来自桦木科桦木属植物白桦(Betula platyphyllaSuk)的韧皮部。

一种从桦树皮中高效提取白桦脂醇的方法，包括如下步骤：

(1)将粉碎后的白桦树皮加入乙醇水溶液，在超声波辅助处理下回流提取，之后过滤去掉残渣，得到提取液；

所述的乙醇水溶液中，乙醇的质量百分比浓度为60％～99％，优选74％；

所述的白桦树皮的质量与乙醇水溶液体积比(g/ml)：1∶10～40，优选1∶25；

所述的超声波辅助处理时，超声波功率：220W～880W，优选411.4W；

所述的回流提取的温度范围：40℃～80℃，但本发明优选60℃；

所述的回流提取的提取时间：3～6h，本发明优选6h。

通过以上优选的条件，即：乙醇浓度为74％，白桦树皮的质量与乙醇水溶液体积比1∶25，超声波提取功率为411.4W，提取温度为60℃，提取时间为6h，在该提取条件下所得的白桦脂醇提取得率为27.18％，白桦脂醇的纯度为78.89％。而未优化前获得的提取得率仅为10.46％左右，纯度仅为61.5％左右。

(2)减压浓缩提取液，析出固体粉末，干燥至恒重得到白桦脂醇粗产物；

(3)将白桦脂醇粗产物加入有机溶剂，60℃下超声波处理30min，静置12小时析出晶体，分离出晶体后干燥至恒重，得到白桦脂醇。

所述的有机溶剂为甲醇/氯仿、四氢呋喃/苯、四氢呋喃/95％乙醇、四氢呋喃/丙酮或四氢呋喃/石油醚；在诸多组混合溶液中优选甲醇/氯仿混合溶液，甲醇和氯仿的体积比为(1∶1)；白桦脂醇粗产物的质量与甲醇/氯仿混合溶液的体积比为1∶10(m/v)。

本发明采用超声回流提取法从桦树皮中提取白桦脂醇，经过一次的超声回流提取和重结晶纯化，就可以得到纯度80-90％的白桦脂醇，提取得率也能达到8-10％左右。

经过超声提取所得的白桦脂醇产物按照常规反相高效液相色谱法进行白桦脂醇纯度与得率的测定，以比较和监测其提取效果的变化。