[发明专利]水相合成双－〔(三乙氧基硅)丙基〕－二硫化物的方法

权利要求书

1、一种水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法如下：一、将单质硫与碱金属硫氢化物或碱金属硫化物按0.8～1.25∶1的摩尔比溶解在水相中，调节溶液的pH值为9～13，然后在60～100℃条件下，以80～120r/min转速搅拌20～40分钟，制得二硫化钠水溶液；二、在温度为70～100℃的条件下，将相转移催化剂加入到二硫化钠水溶液中，然后加入水解抑制剂后，滴加纯度在99％以上的氯丙基三乙氧基硅烷，使氯丙基三乙氧基硅烷和二硫化钠的摩尔比为1.8～2.1∶1，滴加时间为20～40min，滴加结束后开始回流，用气相色谱分析，当氯丙基三乙氧基硅烷的含量在反应物中保持恒定时停止加热；三、将步骤二得到的溶液冷却至-10～15℃，然后过滤、分出上层有机相；四、洗涤下层沉淀三次，将沉淀中分离出的有机相与步骤三得到的有机相合并后，用干燥剂干燥有机相3～5h，最后用质量浓度为5％活性碳在70～75℃的条件下，吸附20～40min，其中步骤二中所述的相转移催化剂的用量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的0.1～10％，步骤二中所述的水解抑制剂的用量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的1～3％。

2、根据根据权利要求1所述的水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于步骤一中所述的碱金属硫氢化物是硫氢化钠、硫氢化钾或硫氢化铵。

3、根据权利要求1所述的水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于步骤一中所述的碱金属硫化物是硫化钠、硫化钾或硫化铵。

4、根据根据权利要求1所述的水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于步骤一中所述的水相是碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、硼酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的一种或几种作为溶质的水溶液，其中溶剂水的质量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的30～50％，溶质与碱金属硫氢化物或碱金属硫化物的摩尔比为1～1.5∶1。

5、根据权利要求1所述的水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于步骤二中所述的相转移催化剂为四丁基氯化氨或四丁基溴化氨。

6、根据权利要求1所述的水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于步骤二中所述的相转移催化剂的用量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的2％。

7、根据权利要求1所述的水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于步骤二中所述的水解抑制剂为乙二醇或丙二醇。

8、根据权利要求1所述的水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于步骤二中所述的水解抑制剂的用量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的2％。

9、根据权利要求1所述的水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于步骤四中所述的干燥剂为硅胶、硫化钠或硫化镁。

10、根据权利要求1所述的水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于步骤四中用去离子水、浓度为0.1mol/L的盐酸或浓度为0.1mol/L的硫酸洗涤沉淀。