[发明专利]一种含噁唑环半芳香聚酰胺及其合成方法

权利要求书

1、一种含噁唑环半芳香聚酰胺，其特征在于含噁唑环半芳香聚酰胺的结构式为：m＝4、6或8，n表示聚合度，n＝20～400。

2、如权利要求1所述含噁唑环半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于含噁唑环半芳香聚酰胺合成方法的步骤如下：一、将5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑与脂肪族二酸分别进行重结晶处理，N-甲基吡咯烷酮进行蒸馏处理后用分子筛密封保存备用，将无水LiCl或无水CaCl₂在100～200℃条件下真空干燥1～5h；二、以20～200mL/min流速向密封的反应器中通入氮气，然后将吡啶与经步骤一处理后的N-甲基吡咯烷酮按0.1～0.5∶1的体积比混合均匀后加入密封的反应器中，再加入经步骤一处理后的无水LiCl或无水CaCl₂，然后加入经步骤一处理后的5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑，搅拌使5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑溶解；三、以100r/min～250r/min搅拌步骤二的混合液，并以10℃/min的速度升温至50℃～150℃后加入经步骤一处理后的脂肪族二酸，再加入亚磷酸三苯酯后缩聚反应1～10h，得到白色或深黄色的粘稠溶液；四、将粘稠溶液倾入甲醇析出沉淀，沉淀呈絮状或颗粒状，过滤，将过滤后的沉淀用50～70℃的乙醇反复清洗至pH值为6～8，再在70～150℃条件下干燥5～10h；即得到含噁唑环半芳香聚酰胺；步骤一中脂肪族二酸为己二酸、辛二酸或癸二酸；步骤二中加入的5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑与吡啶和N-甲基吡咯烷酮混合液的比例为1mmol∶3ml～10ml；步骤二中无水LiCl用量是5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑与脂肪族二酸总重量的2％～15％，或者步骤二中无水CaCl₂用量是5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑与脂肪族二酸总重量的4％～30％；步骤三中亚磷酸三苯酯与吡啶和N-甲基吡咯烷酮混合液的体积比为1∶3～12；步骤三中5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑与脂肪族二酸的摩尔比为1∶1。

3、根据权利要求2所述的一种含噁唑环半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步骤二中吡啶与经步骤一处理后的N-甲基吡咯烷酮的体积比为0.2～04∶1。

4、根据权利要求2所述的一种含噁唑环半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步骤二中吡啶与经步骤一处理后的N-甲基吡咯烷酮的体积比为0.3∶1。

5、根据权利要求2所述的一种含噁唑环半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步骤二中无水LiCl用量是5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑与脂肪族二酸总重量的5％～10％，或者步骤二中无水CaCl₂用量是5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑与脂肪族二酸总重量的10％～20％。

6、根据权利要求2所述的一种含噁唑环半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步骤二中氮气的流速为50～150mL/min。

7、根据权利要求2所述的一种含噁唑环半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步骤二中氮气的流速为100mL/min。

8、根据权利要求2所述的一种含噁唑环半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步骤三将反应温度升至80℃～120℃。

9、根据权利要求2所述的一种含噁唑环半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步骤三将反应温度升至90℃。

10、根据权利要求2所述的一种含噁唑环半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步骤四中将过滤后的沉淀在100℃条件下干燥10h。