[发明专利]一种竹筏状羟基磷灰石及其制备方法有效

专利信息
申请号: 200810064602.8 申请日: 2008-05-28
公开(公告)号: CN101298469A 公开(公告)日: 2008-11-05
发明(设计)人: 叶枫;郭海峰;何秀兰 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C07K1/22 分类号: C07K1/22;B01J20/26;B01J20/02;B01J32/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 金永焕
地址: 150001黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 竹筏 羟基 磷灰石 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种竹筏状羟基磷灰石,其特征在于竹筏状羟基磷灰石按摩尔比由0.01~0.05摩尔的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.01~0.05摩尔的吐温60、1摩尔的乙醇、1.67摩尔的Ca(NO3)2、1摩尔的H3PO4和80摩尔的H2O制成;所述竹筏状羟基磷灰石是通过以下步骤制备得到的:一、将0.01~0.05摩尔的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.01~0.05摩尔的吐温60和1摩尔的乙醇混合,得混合溶液A;二、将1.67摩尔的Ca(NO3)2和1摩尔的H3PO4混合,得混合溶液B;三、将混合溶液A在水浴温度为40~70℃的条件下回流搅拌0.5~1.5h,然后加入混合溶液B,然后继续在水浴温度为40~70℃的条件下再回流搅拌10~12h,得混合溶液C;四、用质量百分比为25%的氨水将混合溶液C的pH调节至9~10,然后在水浴温度为60~90℃回流搅拌45~50h,得混合溶液D;五、将混合溶液D在4400~4600r/min的条件下离心2~4min,然后用乙醇与去离子水的混合溶液重复清洗三次;六、将离心固相物在90~110℃条件下保温22~26h,即得到竹筏状羟基磷灰石。

2.如权利要求1所述竹筏状羟基磷灰石的制备方法,其特征在于制备竹筏状羟基磷灰石按以下步骤实现:一、将0.01~0.05摩尔的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.01~0.05摩尔的吐温60和1摩尔的乙醇混合,得混合溶液A;二、将1.67摩尔的Ca(NO3)2和1摩尔的H3PO4混合,得混合溶液B;三、将混合溶液A在水浴温度为40~70℃的条件下回流搅拌0.5~1.5h,然后加入混合溶液B,然后继续在水浴温度为40~70℃的条件下再回流搅拌10~12h,得混合溶液C;四、用质量百分比为25%的氨水将混合溶液C的pH调节至9~10,然后在水浴温度为60~90℃回流搅拌45~50h,得混合溶液D;五、将混合溶液D在4400~4600r/min的条件下离心2~4min,然后用乙醇与去离子水的混合溶液重复清洗三次;六、将离心固相物在90~110℃条件下保温22~26h,即得到竹筏状羟基磷灰石。

3.根据权利要求2所述的竹筏状羟基磷灰石的制备方法,其特征在于步骤一中按摩尔比将0.02~0.04摩尔的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.02~0.04摩尔的吐温60和1摩尔的乙醇混合。 

4.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤二中H3PO4的质量百分比浓度为85%。

5.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤三中混合溶液A在水浴温度为50~60℃的条件下回流搅拌0.8~1.2h。

6.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤三中加入混合溶液B后继续在水浴温度为50~60℃的条件下再回流搅拌11h。

7.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤四中将pH调节至9.5。

8.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤四中在水浴温度为70~80℃回流搅拌46~49h。

9.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤五中将混合溶液D在转数为4500r/min min的条件下离心3min。

10.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤六中将离心固相物在100℃条件下保温24h。 

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