[发明专利]一种竹筏状羟基磷灰石及其制备方法有效
申请号: | 200810064602.8 | 申请日: | 2008-05-28 |
公开(公告)号: | CN101298469A | 公开(公告)日: | 2008-11-05 |
发明(设计)人: | 叶枫;郭海峰;何秀兰 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07K1/22 | 分类号: | C07K1/22;B01J20/26;B01J20/02;B01J32/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 竹筏 羟基 磷灰石 及其 制备 方法 | ||
1.一种竹筏状羟基磷灰石,其特征在于竹筏状羟基磷灰石按摩尔比由0.01~0.05摩尔的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.01~0.05摩尔的吐温60、1摩尔的乙醇、1.67摩尔的Ca(NO3)2、1摩尔的H3PO4和80摩尔的H2O制成;所述竹筏状羟基磷灰石是通过以下步骤制备得到的:一、将0.01~0.05摩尔的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.01~0.05摩尔的吐温60和1摩尔的乙醇混合,得混合溶液A;二、将1.67摩尔的Ca(NO3)2和1摩尔的H3PO4混合,得混合溶液B;三、将混合溶液A在水浴温度为40~70℃的条件下回流搅拌0.5~1.5h,然后加入混合溶液B,然后继续在水浴温度为40~70℃的条件下再回流搅拌10~12h,得混合溶液C;四、用质量百分比为25%的氨水将混合溶液C的pH调节至9~10,然后在水浴温度为60~90℃回流搅拌45~50h,得混合溶液D;五、将混合溶液D在4400~4600r/min的条件下离心2~4min,然后用乙醇与去离子水的混合溶液重复清洗三次;六、将离心固相物在90~110℃条件下保温22~26h,即得到竹筏状羟基磷灰石。
2.如权利要求1所述竹筏状羟基磷灰石的制备方法,其特征在于制备竹筏状羟基磷灰石按以下步骤实现:一、将0.01~0.05摩尔的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.01~0.05摩尔的吐温60和1摩尔的乙醇混合,得混合溶液A;二、将1.67摩尔的Ca(NO3)2和1摩尔的H3PO4混合,得混合溶液B;三、将混合溶液A在水浴温度为40~70℃的条件下回流搅拌0.5~1.5h,然后加入混合溶液B,然后继续在水浴温度为40~70℃的条件下再回流搅拌10~12h,得混合溶液C;四、用质量百分比为25%的氨水将混合溶液C的pH调节至9~10,然后在水浴温度为60~90℃回流搅拌45~50h,得混合溶液D;五、将混合溶液D在4400~4600r/min的条件下离心2~4min,然后用乙醇与去离子水的混合溶液重复清洗三次;六、将离心固相物在90~110℃条件下保温22~26h,即得到竹筏状羟基磷灰石。
3.根据权利要求2所述的竹筏状羟基磷灰石的制备方法,其特征在于步骤一中按摩尔比将0.02~0.04摩尔的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.02~0.04摩尔的吐温60和1摩尔的乙醇混合。
4.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤二中H3PO4的质量百分比浓度为85%。
5.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤三中混合溶液A在水浴温度为50~60℃的条件下回流搅拌0.8~1.2h。
6.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤三中加入混合溶液B后继续在水浴温度为50~60℃的条件下再回流搅拌11h。
7.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤四中将pH调节至9.5。
8.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤四中在水浴温度为70~80℃回流搅拌46~49h。
9.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤五中将混合溶液D在转数为4500r/min min的条件下离心3min。
10.根据权利要求2所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤六中将离心固相物在100℃条件下保温24h。
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