[发明专利]种子-水热法制备棒状尖晶石锰铁氧体的方法无效

专利信息
申请号: 200810064942.0 申请日: 2008-07-18
公开(公告)号: CN101348281A 公开(公告)日: 2009-01-21
发明(设计)人: 侯相钰;冯静;张密林 申请(专利权)人: 哈尔滨工程大学
主分类号: C01G49/02 分类号: C01G49/02;C01G45/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150001黑龙江省哈尔滨市南岗区南通*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 种子 法制 备棒状 尖晶石 锰铁 方法
【权利要求书】:

1.种子-水热法制备棒状尖晶石锰铁氧体的方法,其特征是:

(1)用分析纯的原料和蒸馏水配制1mol/L氯化铁溶液、2mol/L氯化锰溶液和2.5mol/L氢氧化钠溶液;

(2)用有序棒状Mn2O3为种子,将已经制备好的种子用超声波分散10~15min后加入水热釜内;所述已经制备好的种子是采用这样的方法准备的:

1)按每0.1L饱和草酸溶液加入3-5mmol的硝酸锰的比例,将硝酸锰加入到草酸溶液中,并在磁力搅拌器上搅拌,制成均匀的混合溶液;

2)室温下磁力搅拌至出现大量沉淀;

3)将2)得到的沉淀依次用酒精和蒸馏水洗涤数次,得到前驱体;

4)将前驱体在80℃烘干;

5)将烘干的前驱体磨成细粉,在800℃焙烧6小时得到有序棒状Mn2O3

(3)按照MnFe2O4化学计量比,即Mn∶Fe=1∶2称取氯化铁溶液和氯化锰溶液依次放入水热釜内衬中,在磁力搅拌器的搅拌下反应0.5~1h;

(4)将氢氧化钠溶液逐滴滴入第3)步反应得到的氯化盐混合物中,调节pH值分别为12~12.5;

(5)加盖拧紧并放入干燥箱中,设置反应温度为200℃,反应时间为12~15h;

(6)反应完成后反应釜随干燥箱冷却到室温,用去离子水和无水乙醇冲洗沉淀物数次,直到滤液呈中性为止;

(7)所得沉淀物经80℃干燥箱干燥。

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