[发明专利]石墨粉的制备方法及设备有效
申请号: | 200810068381.1 | 申请日: | 2008-07-10 |
公开(公告)号: | CN101318648A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 岳敏;贺雪琴;张万红 | 申请(专利权)人: | 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;H01M4/38 |
代理公司: | 深圳市中知专利商标代理有限公司 | 代理人: | 孙皓;林虹 |
地址: | 518055广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨粉 制备 方法 设备 | ||
技术领域
本发明涉及一种石墨粉的制备方法及设备,特别是一种锂离子电池负极材料、金刚石用石墨粉、核纯石墨粉的制备方法和设备。
背景技术
锂离子电池负极材料石墨粉体、金刚石用石墨粉、核纯石墨粉均对材料的纯度有较高的要求,现有的生产工艺在石墨化处理过程中,工艺繁杂,容易在生产过程中混入杂质,影响产品质量,并且粉体处理效率低,制备成本高,制成品一致性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨粉的制备方法及设备,要解决的技术问题是提高石墨粉的纯度,降低成本。
本发明采用以下技术方案:一种石墨粉的制备方法,包括以下步骤:一、将原料微粉经真空输送装入石墨坩埚,然后采用粘结剂密封石墨坩埚;二、将装有原料微粉的石墨坩埚放入石墨化炉中,以0.7~10℃/分的升温速度,在2000℃~3300℃条件下热处理5h~48h;三、以均匀的降温速度,冷却4~15天至常温,得到石墨粉产品。
本发明的石墨粉产品经过真空出料装置输送,包装。
本发明的热处理过程中连续通入氮气、氯气或氟气,气流的流速为80~500毫升/分。
本发明的原料微粉为天然石墨粉、人造石墨粉、针状焦粉、石油焦粉、高 温沥青或中间相炭微球。
本发明的原料微粉碳含量质量比为85~99.95%,振实密度为0.4~1.2g/cm3,粒度为0.5~50μm,比表面积为1.0~12.0m2/g,墨片面之间的距离为0.3354~0.3470nm,Fe含量为50~4000ppm,磁性物质Co、Ni及其合金,Co、Ni与Fe的合金,铁氧化物为1~300ppm,PH值为5.5~7.5。
本发明的石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。
本发明的粘结剂是可石墨化的粘结剂。
一种石墨粉的制备设备,所述石墨粉的制备设备由顺序连接的真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成,石墨化炉中放置有石墨坩埚,石墨化炉连接有充气系统。
本发明的真空输送装置由物料容器、物料输送管道、万向型真空输送器、储料箱、出料口采用密封结构顺序连接组成;所述物料输送管道内径为40~500mm;所述万向型真空输送器从侧面360度连接物料输送管道,其上端连接有负压站;所述万向型真空输送器为圆柱状或规则几何形状结构,其内设有2个万向活接和1个自动阀门;所述储料箱顶部设有排气过滤器;所述出料口设有不锈钢自动阀门。
本发明的石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。
本发明的石墨坩埚为石墨材料结构,其一端设有可密封的端盖,另一端封闭或设有可密封的端盖,所述石墨坩埚横断面有1~20个、呈蜂窝状排列的圆形或方形孔,孔直径或边长为100~1000mm,孔深为200~2000mm。
本发明石墨化坩埚的孔直径或边长为200~800mm,孔深为300~1800mm,孔间壁厚20~200mm。
本发明与现有技术相比,对原料微粉经真空输送装入石墨坩埚,然后采用 可石墨化的粘结剂密封石墨坩埚进行石墨化,减少处理过程中杂质的进入,热处理后产品纯度大大提高,石墨化均匀,产品一致性好,满足锂离子电池负极材料、金刚石用石墨粉、核纯石墨粉对材料性能的要求,用作锂离子电池负极材料时可极大提高其电化学性能,并且提高粉体材料的石墨化热处理效率,工艺简单、成本低。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程示意图。
图2是本发明实施例的真空输送装置结构示意图。
图3是本发明实施例的石墨坩埚结构示意图。
图4是图3的A-A的剖视图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
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