[发明专利]电子级红磷的生产工艺

权利要求书

1.一种电子级红磷的生产工艺，其特征在于本发明工艺步骤依次为：(1)高纯三氯化磷的制备：将分析纯三氯化磷进行蒸馏，然后取蒸馏品进行精馏后，得到高纯三氯化磷；(2)高纯电子级黄磷的制备：在惰性气体保护情况下，用高纯氢还原剂通入到盛有高纯三氯化磷的扩散炉中，并以氢气为载体，将高纯三氯化磷载入还原炉中，并在800～950℃加热状况下进行还原，用50-65℃的纯水喷淋回收还原产生的磷蒸汽，收集黄磷并用50～65℃热水洗涤得白色或浅黄半透明液体的黄磷，再经过滤洗涤后冷却得到高纯电子级黄磷；(3)将高纯电子级黄磷转化为高纯电子级红磷：将高纯电子级黄磷放入转化锅中，在加温过程中加入惰性气体5-10千克，逐步升温至300℃后降到常温，得到高纯电子级红磷产品。

2.根据权利要求1所述的电子红磷的生产工艺，其特征在于本发明高纯三氯化磷的具体的制备工艺条件是：将分析纯三氯化磷放入已洗净干燥的蒸馏釜中进行蒸馏，收集71-78℃蒸馏品，然后将蒸馏品三氯化磷转入精馏塔中进行精馏，收集71-76℃精馏品，得到高纯三氯化磷。

3.根据权利要求1或2所述的电子红磷的生产工艺，其特征在于本发明高纯电子级黄磷的具体的制备工艺条件是：将高纯三氯化磷放入已洗净干燥的三口石英烧瓶或扩散炉中，经惰性气体吹扫后通入高纯氢气，加热到35-55℃，在还原剂氢气载体作用下三氯化磷进入还原炉，还原炉温度控制在800-950℃，氢气需进行计量，还原产生的磷蒸汽用50-65℃纯水喷淋吸收，收集黄磷用50～65℃热的纯水洗涤三次得产品为白色或浅黄色半透明体黄磷，再经过滤热水洗涤，得到高纯电子级黄磷。

4.根据权利要求3所述的电子红磷的生产工艺，其特征在于高纯三氯化磷的纯度不低于99.999％，高纯三氯化磷预加热温度控制在35-55℃，并用高纯氢作还原剂还原，还原剂氢气纯度不低于99.99％，同时以高纯氢还原剂为载体对三氯化磷进行鼓泡搅拌以保证气相混合的均匀性。

5.根据权利要求3所述的电子红磷的生产工艺，其特征在于混合气体进入还原炉后，还原炉温度控制在800-950℃，还原炉直径50-150mm，长度为600-1200mm，系统使用的惰性气体是氮气，还原剂流量氢气/三氯化磷物料摩尔比控制在1.5-2倍。

6.根据权利要求1所述的电子红磷的生产工艺，其特征在于用50-65℃的纯水喷淋回收还原产生的磷蒸汽，回收水是循环使用的，收集黄磷并用热水洗涤三次得白色或浅黄半透明液体的黄磷，再经过滤得到高纯黄磷，高纯黄磷纯度为99.9999％，单项金属杂质含量不超过100ppb，非金属杂质含量不超过10ppb。

7.根据权利要求1所述的电子红磷的生产工艺，其特征在于将高纯电子级黄磷转化为高纯电子级红磷的具体的制备工艺条件为：直接将高纯氢气还原高纯三氯化磷得的高纯电子级黄磷转入转化锅，按以下时间控制升温过程并充惰性气体：20-80摄氏度、充惰性气体1-2千克、3-5小时，80-200℃、充惰性气体2-4千克、18-22小时，200-250℃、不充惰性气体、55-62小时，250-280℃、充惰性气体1-2千克、15-18小时，280-300℃、充惰性气体1-2千克、2-3小时，自然冷却至常温，历时93-110小时，得到99.9999％高纯红磷产品。

8.根据权利要求1或7所述的电子红磷的生产工艺，其特征在于本发明中使用的转化锅是石英玻璃瓶或用316L不锈钢、哈氏合金制造的；还原炉中所充的惰性气体是氮气。