[发明专利]一种工业粗碘精制的方法

说明书

技术领域

本发明专利涉及碘的精制方法，特别涉及一种以工业粗碘为原料制取精碘的方法。

背景技术

碘是制备碘化物的基本原料，碘是人体和植物必不可少的营养元素，在医药、农业、染料、冶金、合成橡胶、国防及尖端技术等方面有着广泛的用途。目前较为常见的有从海水中提碘，但海水含碘量仅0.05mg/L。工业上主要是利用生产褐藻胶和海带食品时浸泡、清洗海带的溶液中含碘作为副产品制碘。随着科学技术的不断发展，制碘工业已经由原来的以海产品为原料的碘工业化生产，向多种原料生产工业粗碘的方向发展，已经公布的相关专利有：《一种从海带中提取活性碘的方法》、《一种从海带中提取碘的方法》、《从坡缕石矿石中回收碘的方法》、《从含碘磷矿石生产磷产品时产生的废弃物中提取碘的方法》。

但是由于涉碘产品对碘的纯度要求越来越高，精碘的需求量日益增大。而以上专利所得到的产品只不过是指标稍高一些的工业粗碘产品，不能满足日益增长的对纯度较高的精碘的需求。而传统的粗碘的精制方法，工艺老旧落后，不易形成工业化生产、效率较低，回收率低，所得碘产品中杂质含量较高。本方法以工业粗碘为原料，对其工艺过程进行改进优化，采用气体吹出和分步结晶等措施，制取精碘，提高了生产效率和碘产品的回收率，有效的降低了碘产品中的杂质含量。具有很高的应用价值和很广的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服传统碘的精制方法中的缺点，提供一种易工业化、生产成本低，生产效率高、回收率高、纯度高和清洁无污染的以工业粗碘为原料制取精碘的方法。

一种工业粗碘精制碘的方法，其特征是取含量为70％～95％的工业粗碘为原料，加入到装有浓硫酸、测温装置和气体吹出装置的升华器中，加入浓硫酸的量与被处理的工业粗碘量之比为3∶1～6∶1，控制结晶装置环境温度至20℃，升华器先加热至60℃～90℃，打开气体吹出装置开关，调节气体流量到8L～14L/min，打开升华器气体出口阀，收集碘产品，保持40min～60min，然后升华器加热至160℃～200℃，调节气体流量到1L～1.5L/min，继续收集余下的碘。

上述一种工业粗碘精制碘的方法，由气体吹出装置吹入的气体为干燥空气或N₂气。

上述一种工业粗碘精制碘的方法，其方法中的工业粗碘原料指从天然卤水，或智利硝石，或海藻，或磷矿石通过化工生产过程所生产的工业粗碘。

上述一种工业粗碘精制碘的方法，所用的结晶装置是采用多级串联结晶装置，以提高产品的回收率和设备的生产能力。

本发明与现有技术相比，由上述方案可知，采用以由各种天然卤水，智利硝石，海藻或磷矿石等通过化工生产过程所生产的工业粗碘为原料，将其与浓硫酸共沸，加入浓硫酸的量与被处理的工业粗碘之比为3∶1～6∶1，同时控制吹入气体的流量和结晶装置的环境温度，以使碘的升华更好的进行，更加有效的降低碘产品中的易挥发性杂质含量。采用多级结晶装置串联，防止碘的损失，提高碘升华器的工作效率。所得精碘产品外观规整、颗粒粗大、杂质含量低。具有易工业化、投资少、回收率高、清洁无污染等优点。提高了碘的产品附加值，具有较高的经济效益和社会效益。

附图说明

图1是工业粗碘精制方法的流程图。

1.气体高压瓶，2.气体流量计，3.升华器加热装置，4.升华器，5.结晶器，6.结晶器温控装置，7.多级串联结晶装置。

具体实施方式

实施例1

取碘含量为70.18％的粗碘300.21kg加入到装有气体吹出装置的并已加入50L98％的浓硫酸夹套式升华器中，调节结晶装置环境温度至20℃，打开循环加热系统开关，通入循环加热甘油使升华器加热至60℃，调节气体流量计，通过升华器底部的气体分布器通入8.00L/min的干燥空气，使碘开始升华进入结晶器，保持60min。调节循环加热系统，升温至160℃，调节气体流量计，使气体流速以1.20L/min通入到升华器中，保持40min收集余量碘后，关闭气体开关和循环加热系统阀门。结晶器中所得精碘为204.08kg。

经检测，精碘中碘单质的含量为99.98％。回收率为96.84％，总处理时间为110min。

实施例2