[发明专利]一种参苏中药制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种参苏中药制剂的检测方法，其特征在于：所述的参苏中药制剂按以 下方法制备：紫苏叶234g、陈皮156g、木香156g、生姜94g四味提取挥发油， 药液备用，药渣与党参234g、茯苓234g、葛根234g、制半夏234g、前胡234g、 甘草156g、枳壳156g、桔梗156g、大枣94g投入多功能提取罐内，加水煎煮 二次，第一次加药材12倍量的水先浸润2小时后，加热至沸，煎煮2小时，滤 过，滤液备用；第二次加药材10倍量的水，加热至沸，煎煮1.5小时，滤过， 合并滤液，滤过，滤液与上述药液合并，在温度75～85℃，真空度-0.04～ -0.075MPa条件下，将滤液减压浓缩成稠膏，备用；将上述稠膏加入适量辅料， 混合均匀，制粒，干燥装1000粒胶囊即得，

党参的鉴别：取本品的内容物5g，水润湿，用沸程60～90℃的石油醚振 摇提取3次，每次20ml，合并石油醚，挥干，残渣加沸程60～90℃的石油醚1ml 使溶解，作为供试品溶液；另取党参对照药材2g，加水煎煮1小时，浓缩至25ml， 放冷，用沸程60～90℃的石油醚振摇提取3次，每次20ml，同法制成对照药材 溶液；吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以沸程60～90℃的石油醚-乙酸乙酯-甲酸比例为40∶10∶0.1为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰， 置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点；

陈皮的鉴别：取陈皮对照药材2g，加水煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，加 甲醇5ml使溶解，滤过，作为对照药材溶液；另取本品内容物2g，加甲醇25ml 超声15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶 液；吸取上述供试品溶液及对照药材溶液各1μl，分别点于同一硅胶GF254薄 层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-氨水比例为2∶3∶2∶0.04∶0.4为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯365nm和波长254nm下检 视，供试品色谱中，在供试品与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点；

木香的鉴别：取本品的内容物10g，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药 材0.2g，加乙醚5ml，同法制成对照药材溶液；或者再取木香内酯对照品加甲 醇制成饱和溶液；吸取上述供试品溶液5～10μl，对照药材溶液2～4μl或者 取对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯比 例为14∶3∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，置 105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显 相同颜色的斑点；

葛根素的含量测定

采用高效液相色谱法测定本品中葛根素的含量，色谱条件与系统适用性试 验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇-水-36％醋酸比例为20∶75∶5为流动 相，检测波长305nm，理论板数按葛根素峰计算应不低于1000；精密称取葛根 素对照品5mg，置50ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每 1ml中含葛根素100μg，作为对照品溶液；另取本品装量差异项下的内容物适 量，研细，称取1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声处理30分 钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置 水浴上蒸干，残渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供 试品溶液；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱 仪，测定，本品葛根素含量不得少于5.5mg/g；

橙皮苷的含量测定

采用高效液相色谱联用法测定本品中橙皮苷的含量，色谱条件与系统适用性试 验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇-水-36％醋酸比例为35∶61∶4为流 动相，检测波长300nm，理论板数按葛根素峰计算应不低于2000；精密称取橙 皮苷对照品5mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即 得每1ml中含橙皮苷100μg，作为对照品溶液；另取本品装量差异项下的内容 物适量，研细，称取1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声处理 30分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 25ml，置水浴上蒸干，残渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入 液相色谱仪，测定，本品橙皮苷含量不得少于2.0mg/g。