[发明专利]TeO2－SiO2复合溶胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种非线性光学复合材料及其制备方法，具体地说，是一种TeO₂-SiO₂复合溶胶的非线性光学复合物及其溶胶-凝胶法制备TeO₂-SiO₂复合溶胶的方法。

背景技术

超快通讯、信息处理和光计算机领域的迅速发展，如接受和传播信息需要的各种光电子器件以达到高速度的数据传递及大量信息的运算处理，都需要提供大量非线性光学(NLO)材料。TeO₂基材料由于具有优良的非线性光学性能和潜在的应用已经被广泛研究。大量研究结果表明TeO₂晶体、TeO₂基玻璃等，都具有较高的折射系数和透明度，如研究已表明TeO₂基玻璃的非线性折射系数能够达到SiO₂玻璃的100倍。这些材料的特异性能源于[TeO₄]结构单元的存在，[TeO₄]中Te原子采用三角双锥的sp³d杂化，其中2个氧和1对孤电子处在赤道面上，另外2个氧处在轴向上。由此预测由TeO₂构筑的复合物质在非线性光学物质中具有较大的优势和应用潜力。目前，传统的TeO₂基玻璃制备工艺主要采用熔融工艺，熔融工艺难以制备如薄膜类的材料，而且TeO₂的掺杂度受限，难以满足各种光电子器件小巧化、微型化的需要。制备TeO₂基材料的先驱体如碲的醇盐非常容易水解产生沉淀，导致TeO₂基材料混浊不透明而表现不了非线性光学材料的特性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种透明并能制作薄膜类非线性光学复合材料的TeO₂基材的TeO₂-SiO₂复合溶胶及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

TeO₂-SiO₂复合溶胶，包括下述摩尔百分比配比的溶胶：

TeO₂  2％～80％    SiO₂  20％～98％

TeO₂-SiO₂复合溶胶，包括下述摩尔百分比配比的溶胶：

TeO₂  2％～60％    SiO₂  40％～98％

TeO₂-SiO₂复合溶胶的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，制备SiO₂溶胶，按摩尔数比为1∶1～10配制无水乙醇和蒸馏水，在通有干燥空气的手套箱中将蒸馏水加入到无水乙醇中，搅拌5～20min，然后在搅拌下将其逐滴加入到与无水乙醇摩尔数比为1∶1的正硅酸乙酯中，搅拌混合溶液10～50min，制得SiO₂溶胶；

步骤2，制备TeO₂溶胶，称取柠檬酸，在通有干燥空气的手套箱中将柠檬酸加入异丙醇，搅拌溶液，在搅拌下逐渐加入一定初浓度的异丙醇碲的异丙醇溶液，异丙醇碲(Te(OCH(CH₃)₂)₄)，英文名Tellurium(IV)isopropoxide，使柠檬酸与异丙醇碲的摩尔数之比为0.1～8.0∶1，异丙醇碲在溶液中的最后浓度达到0.1～0.5mol/L，搅拌混合溶液10～50min，制得TeO₂溶胶；步骤2在配制过程中，是先根据TeO₂-SiO₂的组成确定了异丙醇碲的摩尔数，再根据柠檬酸与异丙醇碲的摩尔数之比为0.1～8.0∶1称取柠檬酸，最后调节加入异丙醇的量，使得异丙醇碲在溶液中的最后浓度达到0.1～0.5mol/L。