[发明专利]连续化合成亚氨基二乙酸(盐)环保清洁工艺方法

说明书

一种涉及连续化合成亚氨基二乙酸(盐)环保清洁工艺方法，是以氢氰酸 与甲醛合成的羟基乙腈水溶液为原料生产农药中间体亚氨基二乙酸(盐)的环保 清洁工艺方法，亚氨基二乙酸(盐)是合成生产农药草甘磷的重要中间体，属农药 中间体的环保清洁生产工艺方法。

近年来，国内众多企业由于大力发展农药草甘膦的生产，竞相开发草甘膦 除草剂生产新工艺。目前，以四川省天然气化工研究院、重庆紫光化工为代表 的厂家相继开发了以羟基乙腈为原料合成亚氨基二乙腈，作为除草剂草甘瞵的 中间体原料实现市场销售，这种方法与目前的其它方法相比有一定的短期的经 济优势，但在实际生产中给环境保护方面带来了很大压力，也就是说在环保上 还存在非常大的潜在问题。亚氨基二乙腈产品其物性比较特殊，毒性大而且稳 定性受到很多方面的限制，即使采用先进的自动化控制，生产操作控制的稳定 性很难得到保证、产品质量与产品收率是很不理想的。从资源上总体考虑草甘 膦生产整个工艺路线，把亚氨基二乙腈作为商品性中间体是不符合国家资源政 策的；亚氨基二乙腈目前的生产工艺也是高消耗、高处理费用、高排放、高污 染给环境带来严重影响的工艺，以亚氨基二乙腈为原料生产草甘膦，产生大量 的难以处理的含氰废水，草甘膦生产厂家投入大量废水处理费用也很难达到排 放标准，是目前以亚氨基二乙腈为原料生产草甘膦的厂家感到非常头痛的事情； 在当今环保矛盾日益尖锐的情况下，该工艺应该是首先被淘汰的工艺。

本发明的目的是提供一种可以替代亚氨基二乙腈生产草甘膦的毒性低、性 能稳定、可以实现草甘膦环保清洁生产的中间体——亚氨基二乙酸(盐)原料的环 保清洁工艺方法，其特征主要是提供一种合成草甘膦环保性原料亚氨基二乙酸 (盐)的环保清洁生产工艺方法，羟基乙腈水溶液与氨的反应在连续化合成反应器 中连续化反应合成并在线分离得到亚氨基二乙腈，水解得到亚氨基二乙酸(盐) 水溶液；这种反应器是由管式反应器和喷射(雾)闪蒸反应器串联组成的，反应物 料从管式反应器部分进口进入，通过管式反应器中完成合成反应后，在自控系 统装置控制下进行适当物料分布、喷射(雾)到闪蒸反应器，在闪蒸反应器中实现 闪蒸分离并使物料适当降温，反应物料经过闪蒸反应器分离降温最后从出口流 出；在连续化反应器合成亚氨基二乙腈分离降温后物料进入水解反应器，在氢 氧化钠或氢氧化钾等碱性物存在下进行水解得到亚氨基二乙酸(盐)；水解后的物 料再通过浓缩、冷却、结晶、分离得到亚氨基二乙酸(盐)产品。本工艺过程非常 方便地实现自动化控制，很好地保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成 本并保证了整个工艺的安全生产操作性；这种连续化反应器的使用，使整个工 艺过程很好地抑制了副反应的发生，提高了产品的纯度与收率；未反应完全的 物料通过闪蒸分离回收处理直接返回到连续化反应器继续参与反应，水解时释 放的氨通过回收处理得到氨原料可直接作为本工艺合成的原料实现资源综合利 用，结晶分离得到的母液通过调节可以直接返回水解反应器循环套用，整个工 艺实现很好的清洁生产。

本发明提供的主要工艺过程：

第一步：羟基乙腈水溶液与氨在连续化反应器中连续化合成，得到亚氨基 二乙腈水溶液：

原料羟基乙腈水溶液，其浓度可以是10％—80％的水溶液，一般为45％— 55％。

羟基乙腈水溶液与氨在连续化反应器中合成生成亚氨基二乙腈。本发明提 供这种连续化反应器很好的实现自动控制下的连续完成合成反应和闪蒸分离过 程，可以很好地稳定控制反应压力、温度以及物料进料速度与物料配比，同时 可以很好的实现在线分离反应物料中未反应完全的原料用于回收套用。闪蒸降 温后的反应液直接进入水解反应器再进行水解反应。及时将反应物料闪蒸分离， 不仅可以将未反应完全的原料回收套用提高产品收率，更重要的是将反应液中 的游离氰化物实现有效清除，保证后面的水解反应、浓缩、结晶分离能够顺利 地进行，能得到较高纯度的产品同时可以保证实现分离母液的循环套用，而且 可以避免浓缩时的蒸发冷凝水成为难处理的含氰废水。

第二步：闪蒸冷却后的反应液在水解反应器中，在碱金属氢氧化物作用下 水解得到亚氨基二乙酸(盐)水溶液：