[发明专利]布帕伐醌的合成工艺

权利要求书

1.一种布帕伐醌的合成工艺，其特征在于按如下步骤进行：

(1)缩合反应步骤

将2-乙氧基-1，4-萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶0.25～0.35溶解到乙腈中，加热，升温至回流，在回流下滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为2-乙氧基-1，4-萘醌质量的2.5～3.5倍，反应3～8小时后，降温至20℃～50℃以下，加入水水析，用三氯甲烷溶解析出物，然后萃取，收集有机相，浓缩三氯甲烷至干得中间产物A；

(2)水解反应步骤

将中间产物A溶解于甲醇中，升温至回流，回流下滴加碱溶液，在碱性条件下水解反应1～2小时，冷却至室温，用酸调pH至酸性，加入水水析，用甲苯溶解析出物，然后萃取，收集有机相、用水洗涤有机相至中性后，浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品；

(3)精制步骤

将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中，加入活性炭除色，热温过滤，滤液冷却结晶，过滤，用甲醇洗涤滤饼、干燥得布帕伐醌精品。

2.根据权利要求1所述的布帕伐醌的合成工艺，其特征在于：所述制备步骤(2)中，在水解完成后，用浓盐酸调pH至3～4。

3.根据权利要求1所述的布帕伐醌的合成工艺，其特征在于：所述制备(3)中的干燥温度为60～100℃。

4.根据权利要求1所述的布帕伐醌的合成工艺，其特征在于：所述制备(1)中，在滴加过硫酸铵水溶液时，滴加过硫酸铵水溶液所消耗的时间控制在50～70min内。