[发明专利]一种间接电沉积制备碳载超低铂催化电极的方法

权利要求书

1、一种间接电沉积制备碳载超低铂催化电极的方法，具体的方法步骤包括

(1)、制备微孔层

首先，将碳纸浸泡在乙醇水溶液中，超声波条件下振荡30min，再将其在30％的聚四氟乙烯乳液中浸泡30min后置于温度为340℃的马弗炉内焙烧40min得到憎水的扩散层；按聚四氟乙烯∶Vulcan XC-72碳粉的质量比为1∶1称取聚四氟乙烯和Vulcan XC-72碳粉，然后以乙醇为溶剂在超声波条件下振荡均匀，分多次涂布在憎水的扩散层上，最后将其置于温度为340℃马弗炉内焙烧45min得到微孔层；

(2)、制备全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极

按全氟磺酸树脂∶Vulcan XC-72碳粉的质量比为1∶30称取全氟磺酸树脂，其质量浓度为0.5％和Vulcan XC-72碳粉，然后以乙醇为溶剂在超声波条件下振荡均匀，分多次涂布在步骤(1)制备的微孔层上，在140℃条件下烘干制得全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极PCE；

其特征在于：

(3)、四步电沉积法制备高分散尺寸可控的M/PCE电极

采用两电极体系，以第(2)步制备的全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极为阴极，金属M为阳极；电解质为含有0.001～1mol/L的金属M水溶性盐的酸性水溶液，电沉积温度为10～50℃；采用四步电沉积法制备高分散尺寸可控的M/PCE电极，四步电沉积的工艺参数为：

第一步：峰值电流密度为0.1～1A/dm²，导通时间为50～150s；

第二步：峰值电流密度为5～30A/dm²，导通时间为1～5s；

第三步：峰值电流密度为0.1～1A/dm²，导通时间为20～120s；

第四步：峰值电流密度为2～20A/dm²，导通时间为2～8s；

(4)、制备碳载超低铂催化电极

将第(3)步所制得的M/PCE电极用超纯水清洗干净后，浸入氮气保护的铂盐水溶液中进行置换，控制铂盐水溶液的pH值为0～8，浓度为0.1～30g/L，置换0.5～3小时后得到碳载超低铂催化电极。

2、按照权利要求1所述的一种间接电沉积制备碳载超低铂催化电极的方法，其特征在于所述的金属M为铜、钴、镍的其中之一；金属M水溶性盐为金属M的硫酸盐、氯化盐或硝酸盐的其中之一。

3、按照权利要求1所述的一种间接电沉积制备碳载超低铂催化电极的方法，其特征在于所述的铂盐水溶液为氯铂酸水溶液、二硝基四铵合铂水溶液和二亚硝基二铵合铂水溶液的其中之一。

4、按照权利要求1所述的一种间接电沉积制备碳载超低铂催化电极的方法，其特征在于具体制备方法的步骤(3)～(4)：

(3)、四步电沉积法制备高分散尺寸可控的Cu/PCE电极

采用两电极体系，以第(2)步制备的全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极为阴极，金属铜为阳极；电解质为62.5g/L硫酸铜和196g/L硫酸溶液，电沉积温度为25℃；在全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极上采用四步电沉积法制备高分散尺寸可控的Cu/PCE电极，四步电沉积的工艺参数为：

第一步：峰值电流密度为1A/dm²，导通时间为50s；

第二步：峰值电流密度为30A/dm²，导通时间为1s；

第三步：峰值电流密度为1A/dm²，导通时间为20s；

第四步：峰值电流密度为20A/dm²，导通时间为2s；

(4)、制备碳载超低铂催化电极

将第(3)步制得的Cu/PCE电极用超纯水清洗干净后，浸入氮气保护的氯铂酸水溶液中进行置换，控制氯铂酸水溶液的pH值为6，浓度为0.5g/L，置换2小时后得到碳载超低铂催化电极。