[发明专利]α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌及其制备方法有效
申请号: | 200810070879.1 | 申请日: | 2008-04-11 |
公开(公告)号: | CN101260110A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
发明(设计)人: | 薛金萍;刘宏;方昱婷;陈耐生;黄金陵 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C07F3/06 |
代理公司: | 福州元创专利代理有限公司 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 喹啉 取代 酞菁锌 及其 制备 方法 | ||
1.一种α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌,其特征在于:所述α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌的分子式为:C41H21N9OZn;其结构式如下:
2.一种如权利要求1所述的α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌的制备方法,其特征在于:以8-羟基喹啉和3-硝基邻苯二甲腈为起始物,首先合成得到3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈;然后,以3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物,在1.8-二氮杂二环(5.4.0)十一烯-7催化下合成得到酞菁锌配合物;合成产物经反相高效液相色谱法分离,得到α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌。
3.根据权利要求2所述的α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌的制备方法,其特征在于:包括三个步骤:
(1)合成3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈:在装有磁力搅拌装置、导气管、回流装置的三颈瓶中依次加入按照摩尔比的干燥的3-硝基邻苯二甲腈和8-羟基喹啉1~8∶1~6,并按照1~6mol∶1mol8-羟基喹啉的量加入碳酸钾和10~30ml∶1mol8-羟基喹啉的量加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF,搅拌,在氮气保护下5~40℃反应3~12小时;反应结束后,将其倾入到冰水中,充分搅拌后抽滤,并用蒸馏水洗滤饼至滤液为中性,所得固体用甲醇重结晶多次,得到粉红色的固体;将所述粉红色的固体干燥,称重,产率为75~85%,熔点为212-213℃;
(2)合成酞菁锌配合物:在带有回流冷凝装置的反应容器中按摩尔比为1~6∶5~13依次加入3-(8-喹啉氧基)邻苯二甲腈和邻苯二甲腈及0.1~2ml的DBU,在室温下搅拌均匀,然后加入10~25ml溶有摩尔比1~4份Zn(Ac)2的正戊醇溶液;在搅拌下加热回流5~20小时,制得含不同数目α-(8-喹啉氧基)取代的酞菁锌混合物α-QnZnPc,其中,Q代表8-喹啉氧基,n=0-4;
(3)从合成产物中分离制备α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌:采用C18反相高效液相色谱法进行各组分的分离,收集组成为α-QZnPc的组分;然后,浓缩馏分溶液,经冷冻干燥得到α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌,所述α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌的产率达25%。
4.根据权利要求3所述的α-(8-喹啉氧基)单取代酞菁锌的制备方法,其特征在于:所述的采用反相高效液相色谱法进行各组分的分离步骤为:用10~50μm的C18为填料的高效液相色谱柱,流动相为水∶DMF∶乙腈配体积比为1~3∶7~9∶2~4,等度洗脱,根据色谱图接收其中第二组份。
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