[发明专利]一种合成纽甜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甜味剂，尤其是涉及一种由天门冬酰苯丙氨酸甲酯(俗称阿斯巴甜)与3，3-二甲基丁醛和甲酸进行反应合成甜味剂纽甜的方法。

背景技术

纽甜是一种新型的非营养型强力甜味剂，其化学名为N-[N(3，3-二甲基丁基)-L-α-天门冬酰]-L-苯丙氨酸-1-甲酯，其结构式如下：

                                纽甜

纽甜的甜度是蔗糖的8000倍，且具有类似于蔗糖的纯正甜味，广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、果冻布丁、糖浆、面包、糕点饼干、冰淇淋、果酱和酱菜等加工食品中，以替代蔗糖和其他甜味剂。纽甜还具有风味增强特性，可有效地降低食品中香精和柠檬酸的使用量。作为非营养型甜味剂，纽甜不仅适用于包括肥胖、心血管病和糖尿病患者在内的所有人群，还适用于不能食用阿斯巴甜的苯酮尿症患者。

纽甜可以通过以以氰基硼氢化钠为还原剂，用3，3-二甲基丁醛对阿斯巴甜进行N-烷基化反应而合成(参见美国专利US5,480,668)。由于氰基硼氢化钠价格昂贵，用这种方法合成纽甜成本太高，不适于工业化生产。纽甜也可以通过负载于活性炭的钯或铂催化下，用3，3-二甲基丁醛对阿斯巴甜进行加氢烷化合成(参见美国专利US5,510,508；US5,728,862；US6,720,446)，但采用贵金属催化剂成本较高，工艺操作复杂，且须具备氢气源。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、原材料价格低廉的合成纽甜的方法。

本发明将天门冬酰苯丙氨酸甲酯与3，3-二甲基丁醛和甲酸反应合成纽甜，反应式如下：

本发明包括以下步骤：

1)向甲醇中加入天门冬酰苯丙氨酸甲酯和甲酸，得混合物A，按质量比，甲醇与天门冬酰苯丙氨酸甲酯的配比为(3～9)∶1，按摩尔比，甲酸与天门冬酰苯丙氨酸甲酯的配比为(1.2～3.0)∶1；

2)向混合物A中加入3，3-二甲基丁醛进行反应，按摩尔比，3，3-二甲基丁醛与天门冬酰苯丙氨酸甲酯的配比为(1.1～2.0)∶1；

3)反应后产物减压浓缩成浆状；

4)用乙醇水溶液重结晶，得纽甜。

向混合物A中加入3，3-二甲基丁醛进行反应的温度最好为35～65℃，反应的时间最好为8～24h，乙醇水溶液中乙醇的质量百分比浓度最好为15～50％。

本发明使用价廉易得的有机还原剂甲酸，反应过程中无需催化剂，反应条件温和，反应设备用间歇搅拌釜即可，大大降低了生产成本。

具体实施方式

以下实施例将对本发明作进一步的说明：

实施例1：向一个置于恒温水浴中的500ml的带有电动搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中加入120g甲醇，启动搅拌，加入天门冬酰苯丙氨酸甲酯29.43g(0.1mol)，加入甲酸5.52g(0.12mol)，升温至35℃，加入3，3-二甲基丁醛11g(0.11mol)。保持温度35℃反应24h。然后用旋转蒸发仪减压浓缩至浆状，加入质量百分比浓度为40％的乙醇水溶液25ml，加热溶解，缓慢冷却至0℃过夜，抽滤。滤饼用15ml冷的去离子水洗涤，滤干，在40℃下真空干燥12h，得到纽甜产品23.08g，收率61％，纯度高于98％。

实施例2：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于反应温度为45℃，反应时间12h。结果得到纽甜产品24.33g，收率64.3％，纯度高于98％。

实施例3：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于反应温度为65℃，反应时间8h。结果得到纽甜产品22.86g，收率60.4％，纯度高于97％。

实施例4：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于3，3-二甲基丁醛加入量为15g(0.15mol)。结果得到纽甜产品23.65g，收率62.5％，纯度高于98％。

实施例5：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于3，3-二甲基丁醛加入量为20g(0.2mol)。结果得到纽甜产品23.77g，收率62.8％，纯度高于97％。

实施例6：实验装置和操作方法同实施例1。其不同在于甲酸加入量为9.2g(0.2mol)。结果得到纽甜产品23.50g，收率62.1％，纯度高于98％。

实施例7：实验装置和操作方法同实施例1。其不同在于甲酸加入量为13.8g(0.3mol)。结果得到纽甜产品23.2g，收率61.3％，纯度高于98％。