[发明专利]一种发光碳化硅薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)以聚二甲基硅烷裂解的液相产物聚硅碳硅与乙酰丙酮铝在氮气保护下升温反应，反应结束后冷却至室温，经溶解、过滤和蒸馏处理得到淡黄色树脂状含铝的先驱体聚铝碳硅烷，以聚二甲基硅烷裂解的液相产物聚硅碳硅与乙酰丙酮铝的质量比为100∶4～8；

2)对聚铝碳硅烷进行脱泡处理：将固体聚铝碳硅烷放入纺膜装置中的喷膜料桶中，装入碳化硅薄膜成型装置，将盛有固体聚铝碳硅烷的碳化硅薄膜成型装置放入真空炉内，设置温度为320～350℃，取出SiC薄膜纺膜装置后，将熔融的聚铝碳硅烷放入熔融纺丝机，设置纺膜温度300～330℃，然后进行纺聚铝碳硅烷薄膜，在喷膜口处得连续聚铝碳硅烷自由原膜；

3)将连续聚铝碳硅烷自由原膜进行空气不熔化预氧化交联处理；

4)交联处理后进行预烧结：把经过交联处理过的连续聚铝碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉内，通入惰性气体保护，升温至800～1000℃，冷却后取出，即得预烧结含铝碳化硅薄膜；

5)交联处理后进行终烧：把经过交联处理过的连续聚铝碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉内，通入惰性气体保护，升温至1600～1900℃，冷却后取出，即得含铝碳化硅薄膜。

2.如权利要求1所述的一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，在氮气保护下升温反应的温度为400～500℃，升温后保温4～6h。

3.如权利要求1所述的一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，以聚二甲基硅烷裂解的液相产物聚硅碳硅与乙酰丙酮铝的质量比为100∶5～6。

4.如权利要求1所述的一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，设置升温的程序为100min温度从室温升至270℃，再20min升至320～350℃。

5.如权利要求1所述的一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，碳化硅薄膜成型装置设有上密封盖、顶杆、喷膜板、垫片和下密封盖，用固定螺丝锁紧。

6.如权利要求1所述的一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，将盛有固体聚铝碳硅烷的碳化硅薄膜成型装置放入真空炉内，设置温度为320～350℃后，保温2～4h。

7.如权利要求1所述的一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，氧化交联的步骤为：把连续聚铝碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉中，设置升温至180～200℃，保温1～5h，冷却后取出。

8.如权利要求7所述的一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述的高温炉为高温快速升温管式炉，把连续聚铝碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉中后通入空气，空气流量为200～300ml/min；设置升温的程序以3℃/min从室温升到100℃，以0.25℃/min从100℃升到160～220℃。

9.如权利要求1所述的一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述的高温炉为1000℃快速升温管式炉，惰性气体保护为氮气保护，氮气的流量为200～300ml/min；设置升温的程序为以5℃/min从室温升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到900℃，保温1h。

10.如权利要求1所述的一种发光碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述的高温炉为1800℃快速升温管式炉，惰性气体保护为氩气保护，氩气的流量为200～300ml/min；设置升温的程序为以40℃/min直接从室温升到1800℃，冷却。