[发明专利]卷烟滤棒三醋酸甘油酯的测定方法

说明书

一.技术领域

本发明涉及一种卷烟滤棒三醋酸甘油酯的测定方法。

二.背景技术

滤棒成型工艺中常用三醋酸甘油酯作为增塑剂、固化剂，三醋酸甘油酯的目标用量一般为滤棒总重量的6-10％。由于三醋酸甘油酯的含量直接影响到滤棒的硬度、吸阻等，甚至会影响到卷烟烟气的感官质量。其含量如果过低，滤棒的硬度就不够，将直接影响滤棒与卷烟烟支的接装工序及性能，其含量如果过高，三醋酸甘油酯会更多地转移到烟气，从而负面影响卷烟烟气的感官质量，所以滤棒中的三醋酸甘油酯的含量是滤棒质量的一项主要指标，对于滤棒成型工艺的质量控制极其重要。

目前滤棒中的三醋酸甘油酯含量的测定方法主要有重量法、皂化法、气相色谱法、液相色谱法、近红外光谱法。重量法适用于车间现场快速测定，但其精确度不高；皂化法是烟草行业标准YCT144-1998规定的方法测定滤棒的三醋酸甘油酯含量，但其操作烦琐费时；气相色谱法、液相色谱法检测精确度高，但其操作费时费力且难用于车间现场批量测定；近红外光谱技术是一种快速、简便的测定方法，目前已经广泛应用于农业、林业、造纸、烟草、茶叶、食品、石化及中草药的品种鉴别和生产过程的质量控制，有人试图将近红外光谱技术用来测定滤棒的三醋酸甘油酯含量，其前处理过程往往需要将滤棒外层的成型纸剥掉，并用粉碎机将滤棒进行粉碎，大批量测定时，还需要高频率的清洁粉碎机，整个操作过程繁琐、费时费力、投入大、不能用于车间现场批量检测。

因此寻求一种能快速、准确、批量测定滤棒的三醋酸甘油酯含量的有效方法，具有较为重要的意义。

三.发明内容

本发明的目的是提供一种卷烟滤棒三醋酸甘油酯的测定方法，能快速、准确、批量测定滤棒中的三醋酸甘油酯含量

卷烟滤棒三醋酸甘油酯的测定方法，该方法包括以下顺序步骤：

(1)制备滤棒，制备三醋酸甘油酯含量为1-15％的样品滤棒；

(2)测定含量，采用国际烟草科学研究中心推荐的气相色谱测定滤棒三醋酸甘油酯含量的方法测定样品滤棒三醋酸甘油酯的准确含量；

(3)光谱扫描，将40～50根滤棒扎紧后，直接放入旋转杯中用傅立叶变换近红外光谱仪进行光谱扫描，获得样品滤棒的近红外谱图；

(4)建立模型，将样品滤棒的近红外谱图进行前处理后与相应的三醋酸甘油酯含量进行关联，选择在8000.00～7000.00cm^-1及4800.00～4200.00cm^-1谱区范围内，最佳主因子数10，采用偏最小二乘法建立近红外光谱与样品滤棒中三醋酸甘油酯含量间的数学模型并存入存储器中；

(5)滤棒检测，将现场抽检40～50根滤棒扎紧后，也直接放入旋转杯中用傅立叶变换近红外光谱仪进行光谱扫描，获得抽检滤棒的近红外谱图再与存储器中的数学模型进行比对即可获得滤棒中三醋酸甘油酯的含量。

卷烟滤棒三醋酸甘油酯的测定方法，进一步包括以下步骤：

光谱扫描的工艺参数可定为：光谱范围10000～3800cm^-1，间隔4cm^-1，分辨率8cm^-1，扫描次数69次。

对光谱预处理：

(1)采用多元信号修正消除样品不均匀带来的差异；

(2)采用段长为9、间隔为5的诺里斯导数滤波平滑光谱，消除高频噪音保留有用的低频信息；

(3)采用二阶微分处理，消除基线漂移的影响，获得比原光谱更高分辨率和更清晰的光谱轮廓变化。

可以作为本发明使用的近红外光谱仪市场易购。

本发明的优点：

1.检测结果准确、操作简便、省时省力。

2.检测结果重复性好、灵敏度高。

3.适于车间大批量样品的测定分析，并可监控生产过程中滤棒的三醋酸甘油酯施加量。

四.附图说明

图1是依据本发明提出的一种卷烟滤棒三醋酸甘油酯的测定方法流程图。

图2为卷烟滤棒三醋酸甘油酯的真实值与模型预测值的散点图。

图3为卷烟滤棒三醋酸甘油酯的真实值与模型预测值的偏差分布图。

以下结合附图对本发明作进一步详细地描述。

五.具体实施方式

如图1所示，本发明卷烟滤棒三醋酸甘油酯的测定方法，该方法包括以下顺序步骤：

(1)制备滤棒，制备三醋酸甘油酯含量为1-15％的样品滤棒；

(2)测定含量，采用国际烟草科学研究中心推荐的气相色谱测定滤棒的三醋酸甘油酯含量方法测定样品滤棒的三醋酸甘油酯准确含量；