[发明专利]一种用于催化精馏法制苯酚的催化剂及苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种用于催化精馏法制苯酚的催化剂，其特征在于所说的催化剂为树脂型的聚硅氧烷金属配合物，其组成为SiMR，其中M代表金属化合物，R代表有机碳链。

2.如权利要求1所述的一种用于催化精馏法制苯酚的催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)不饱和化合物的硅氢化反应合成含官能团的单体

将0.5mol二乙氧基硅烷和铂催化剂在70～90℃搅拌30～50min，再加入对氯甲基苯乙烯0.5mol搅拌发生硅氢化反应生成含氯甲基苯官能团的二乙氧基硅烷；二乙氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯按照化学反应计量比加入，催化剂与反应物二乙氧基硅烷的摩尔比为2×10^-5～2×10^-4；

2)含官能团的聚硅氧烷的合成

生成的含官能团的二乙氧基硅烷加入三口瓶中，加入盐酸作为催化剂，在搅拌下滴加去离子水在60～80℃进一步水解反应72h生成含氯甲基苯官能团的聚硅氧烷；原料和去离子水的比例为3∶1；

3)聚硅氧烷金属配合物的合成

含官能团的聚硅氧烷和金属化合物反应生成聚硅氧烷金属配合物；所说的金属化合物为氯化镁、氧化铝；

4)树脂型的聚硅氧烷金属配合物的合成

聚硅氧烷金属配合物进一步与四乙基硅氧烷在酸性条件下交联固化生成聚硅氧烷金属配合物，经过物理、化学处理制备出具有催化活性的功能有机硅，将改性后的树脂用无水乙醇洗涤数次后，放入真空干燥箱中干燥后得非多孔性固体酸催化剂。

3.一种催化精馏法制备苯酚的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)精馏塔内装填催化剂和填料，催化精馏塔段由精馏段、反应段和提馏段三部分组成，精馏段和提馏段内填充双螺旋环高效填料，催化精馏段内填充催化剂并用同样填料以4∶1比例稀释，催化剂和填料采用混合装法或分层装法或独立装法；

2)精馏塔进料、反应和分离，主进料CHP入口在精馏段和反应段之间，进料CHP用丙酮1∶1稀释；副进料丙酮入口在提馏段和反应段之间，进料量为主进料量的50％～100％，反应段的温度测量口在该段中部，开始操作前塔釜中预先加入一定量的丙酮，全回流操作稳定后开始进料，反应开始，正常操作时回流比控制在1；

3)收集塔顶馏出液和釜液并分别分析各组分浓度。

4.如权利要求3所述的一种催化精馏法制备苯酚的方法，其特征在于所说的混合装法为将催化剂和填料混合均匀后装入反应塔内。

5.如权利要求3所述的一种催化精馏法制备苯酚的方法，其特征在于所说的分层装法为将催化剂和填料尽量混合均匀然后装入塔内的一段，每段之间用丝网分隔。

6.如权利要求3所述的一种催化精馏法制备苯酚的方法，其特征在于所说的独立装法为用不锈钢丝网将催化剂颗粒包成小包装入塔内，催化剂小包之间填入填料。