[发明专利]一种偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂及其制备工艺有效
申请号: | 200810071809.8 | 申请日: | 2008-09-18 |
公开(公告)号: | CN101357324A | 公开(公告)日: | 2009-02-04 |
发明(设计)人: | 刘明华;陈国奋;林兆慧 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24 |
代理公司: | 福州元创专利代理有限公司 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偕胺肟化 球形 木质素 吸附 树脂 及其 制备 工艺 | ||
1.一种偕胺肟化球形木质素蛰合吸附树脂,其特征在于:所述的偕胺肟化球形木质素吸附树脂粒径分布范围为1~50μm、50~100μm、100~300μm和300~1200μm,平均孔径为5~150nm,均一系数≤1.30,比表面积为30~480m2/g,含水率为55%~75%,堆积密度为0.60~0.73g/ml,堆积容积为2.25~5.80ml/g,偕胺肟基含量为6.51~15.85mmol/g,螯合吸附容量为5~15mmol/g。
2.根据权利要求1所述的偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂,其特征在于:所述偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂的原料包括:按照质量百分数:
球形木质素珠体:5.0%~16.5%
丙烯腈:2.5%~12.5%
蒸馏水:50%~77%
引发剂:0.04%~0.09%
羟胺盐:1.5%~2.7%
碱性试剂:0.7%~1.9%
溶剂:10.5%~26%。
3.根据权利要求2所述的偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂,其特征在于:所述球形木质素珠体粒径分布范围为1~50μm、50~100μm、100~300μm和300~1200μm,平均孔径为5~150nm,比表面积为35~450m2/g,含水量为50%~75%,堆积密度为0.18~0.41g/ml,堆积容积为2.44~5.56ml/g。
4.根据权利要求2所述的偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂,其特征在于:所述引发剂选自硝酸铈铵、硫酸铈铵、过硫酸钾或高锰酸钾中的一种。
5.根据权利要求2所述的偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂,其特征在于:所述碱性试剂为碳酸钠或氢氧化钠。
6.根据权利要求2所述的偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂,其特征在于:所述羟胺盐为盐酸羟胺或硫酸羟胺。
7.根据权利要求2所述的偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂,其特征在于:所采用的溶剂选自水或甲醇中一种,或者是甲醇与水按照任意体积比的混合溶液。
8.一种如权利要求2、3、4、5、6或7所述的偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂的制备方法,其特征在于:制备步骤如下:
(1)接枝共聚步骤:在装有搅拌和内设恒温系统的自动加料装置的反应器中,加入球形木质素珠体,蒸馏水和引发剂,常温通N2驱氧10~15min后,加入计算量的丙烯腈,反应30~210min后,分别用甲醇,水洗涤,再用N、N-二甲基甲酰胺DMF,在50℃萃取24h,除去均聚物,水洗干燥得球形木质素接枝共聚物;
(2)偕胺肟化反应步骤:在配备有搅拌、冷凝回流装置和内设恒温系统的自动加料装置的反应器中,加入羟胺盐、碱性试剂和溶剂,反应温度为5~40℃,搅拌,完全溶解后,以1~5℃/min的速度将温度升至60~90℃,加入上述的接枝共聚物,并将转速控制在20~800r/min,反应1~8h后,降至常温,即可得到不同粒径范围的偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂,所述偕胺肟化球形木质素螯合吸附树脂的粒径范围为1~1200μm,该工艺步骤在常压下进行。
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