[发明专利]甘草酸单铵盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及甘草酸单铵盐的制备方法。

技术背景

甘草酸单铵盐是中药甘草有效成分的第三代取代物，且有较强的抗炎、保护肝细胞膜及改善肝功能的作用，目前甘草酸单铵盐的合成方法一般是先从甘草制备甘草酸粉，且先通过合成甘草酸三铵盐，然后加醋酸制备甘草酸单铵，过程多，工艺复杂，生产成本高，并需要使用大量溶剂，所用溶剂不利于环保，并且得到的产品含量较低。

发明内容：

为了克服已有技术的不足，本发明目的在于提供一种操作简便，节省时间，降低成本，且产物含量较高的制备甘草酸单铵盐的方法。

本发明的特点是主要由以下工艺步骤构成：

将甘草酸粉溶于重量的5～15倍、浓度85％以上的醇类、酮类有机溶剂中回流1～4次，每次1～5小时得提取液；将所得提取液加入氨气或氨水，至PH值在5～6之间并搅拌30min～1h，然后静置8～24h；过10～300um滤布或筛，干燥至水分8％以下，即得甘草酸单铵盐。

上述的有机溶剂可以为乙醇、甲醇、烯醇、丙酮或乙醇与丙酮的混合溶剂，也可为其他醇类。

作为进一步改进，上述过滤所得沉淀物最好用4倍～6倍、浓度70％以上的醇类溶剂重结晶1～5次，所述的醇类溶剂可以为乙醇、甲醇、烯醇中的一种或几种按任意比例混合。

本发明制备方法以甘草酸粉为原料直接制备甘草酸单铵盐，操作简便，即节省时间，又降低了成本，且产物含量高，从而避免已有的甘草酸单铵盐制备过程中步骤长、成本高、使用大量有机溶剂、不利于环保、产品含量低等弊端。

具体实施方式：

实施例1：取甘草酸粉1Kg，第一次加6Kg 95％乙醇50℃回流提取2h，过滤再加入95％乙醇8Kg，回流提取2h，过滤，再加入6Kg 95％乙醇，回流提取2h，合并上述滤液，通入氨气，至PH值为5～6之间，搅拌1h，静置24h，抽滤，得甘草酸单铵盐粗品，将甘草酸单铵盐加入5Kg85％乙醇加热溶解，待溶液清澈后，加入25g活性炭，回流提取1h，倒出，静置12h，抽滤，真空干燥至水分8％，即得甘草酸单铵盐成品。

实施例2：取甘草酸粉1Kg，第一次加8Kg甲醇50℃回流提取2h，过滤再加入甲醇5Kg，回流提取2h，过滤，再加入5Kg甲醇，回流提取2h，合并滤液，通入氨气，至PH值为5～6之间，搅拌1h，静置24h，抽滤，得甘草酸单铵盐粗品，将甘草酸单铵盐加入6Kg85％乙醇溶解，待溶液清澈后，加入30g活性炭，回流提取1h，静置12h，抽滤，真空干燥至水分6％，得甘草酸单铵盐成品。

实施例3：将甘草酸粉1Kg溶于重量的5Kg浓度90％的乙醇与丙酮的混合溶剂中回流4次，每次1小时得提取液，乙醇与丙酮的混合为1：1，过180um滤布，合并滤液，将所得提取液加入氨气，至PH值在5～6之间并搅拌30min，然后静置1h，过149um滤布，所得沉淀物用4Kg、浓度75％的乙醇重结晶3次，干燥至水分8％以下，即得甘草酸单铵盐。

实施例4：将甘草酸粉1Kg溶于重量的15Kg浓度95％的丙酮溶剂中回流2次，每次2小时得提取液，过100um滤布，合并滤液，将所得提取液加入氨气，至PH值在5～6之间并搅拌30min，然后静置40min，过100um滤布，所得沉淀物用5Kg、浓度80％的乙醇重结晶2次，干燥至水分8％以下，即得甘草酸单铵盐。

实施例5：将甘草酸粉1Kg溶于重量的10Kg浓度80％的烯醇溶剂中回流3次，每次1.5小时得提取液，过250um滤布，合并滤液，将所得提取液加入氨水，至PH值在5～6之间并搅拌40min，然后静置40min，过250um滤布，所得沉淀物用6Kg、浓度75％的烯醇重结晶2次，干燥至水分8％以下，即得甘草酸单铵盐。

实施例6：将甘草酸粉1Kg溶于重量的8Kg浓度85％的烯醇溶剂中回流3次，每次5小时得提取液，过100um滤布，合并滤液，将所得提取液加入氨水，至PH值在5～6之间并搅拌50min，然后静置50min，过150um滤布，所得沉淀物用5.5Kg、浓度95％的烯醇重结晶4次，干燥至水分8％以下，即得甘草酸单铵盐。

实施例7：将甘草酸粉1Kg溶于重量的12Kg浓度98％的甲醇溶剂中回流3次，每次3小时得提取液，过250um滤布，合并滤液，将所得提取液加入氨水，至PH值在5～6之间并搅拌50min，然后静置50min，过150um滤布，所得沉淀物用4.5Kg、浓度85％的甲醇重结晶4次，干燥至水分5％，即得甘草酸单铵盐。